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采用湿法消解-原子荧光光谱法和微波消解-电感耦合等离子体质谱法对基准物菠菜和胡萝卜中总砷测定进行方法比较研究,从前处理过程控制、总砷测定基本原理、影响结果干扰因素等诸多方面进行了探讨。结果表明,两种仪器所测基准物的总砷含量均在标准值范围内,能够满足检测要求。氢化物发生原子荧光光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪的方法检出限分别为0.04μg·L-1和0.0037μg·L-1;加标回收率平均值分别为85.0%~98.8%和85.1%~100.6%;RSD为4.2%~6.5%和4.3%~8.7%