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采用交流电化学沉积法，在多孔阳极氧化铝（AAO）模板孔洞中成功制备出直径50nm的Co纳米线阵列。采用透射电子显微镜（TEM）和选区电子衍射（SAED）观察了样品的微观形貌结构。结果显示，阵列中纳米线均匀有序，形状各向异性较大，其晶体结构为非晶。在沉积Co纳米线阵列的电解液中添加一定的还原剂（NaH2PO2·H2O），制备出非晶CoP纳米阵列，由TEM观察可知。阵列形貌发生变化，沉积产物为离散的纳米粒子而非纳米线。探讨了交流电沉积纳米阵列的生长机理。