糖精锌水合物[Zn(C7H4NO3S)2(H2O)4] 2H2O的合成及晶体结构

来源 :郑州大学学报(理学版) | 被引量 : 0次 | 上传用户:liyazhou
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以糖精和氧化锌或碳酸锌为原料进行反应生成糖精锌,结晶或重结晶后得到糖精锌晶体,并通过X-射线衍射对晶体结构进行了测定,证明该晶体属单斜晶系,空间群为P21/a,晶胞参数为:a=0.784 9(6)nm,b=1.625 2(4)nm,c=0.800 5(2)nm,α=90°,β=100.21(5)°,V=1.004 97 nm3,Z=2,Dc=1.777 g/cm3,F(000)=552.00,μ=14.98 cm-1.最终的偏离因子R=0.066,Rw=0.097.结构分析表明,在该化合物的基本单元中,中心Zn原子处于四角双锥八面体配位环境中,4个水分子在赤道平面上与Zn配位,晶胞中还包含有2个游离的结晶水,形成了含6个水分子的结晶物,证明该化合物与美国专利(US 5358816)所记载的化合物形态有所不同.晶胞中含有2个游离结晶水的糖精锌具有对热不太稳定的性质,该性质也可以从其晶体表面风化变得粗糙而得到证实. Saccharin and zinc oxide or zinc carbonate were used as raw materials to produce saccharin zinc, and the crystals of saccharin were obtained by crystallization or recrystallization. The crystal structure of the saccharin was determined by X-ray diffraction. It was proved that the crystal belongs to monoclinic space group A = 0.784 9 (6) nm, b = 1.625 2 (4) nm, c = 0.800 5 (2) nm, α = 90 ° and β = 100.21 (5) ° for the P21 / V = 1.004 97 nm3, Z = 2, Dc = 1.777 g / cm3, F (000) = 552.00, μ = 14.98 cm- 1. The final deviation factor R = 0.066, Rw = 0.097. Structural analysis showed that in the compound , The central Zn atom is in the tetragonal bipyramid octahedral coordination environment. Four water molecules coordinate with Zn in the equatorial plane, and two free crystal water are contained in the unit cell, resulting in the formation of six Water molecules crystallized to prove that the compound is different in morphology from the compounds described in U.S. Patent No. 5358816. The saccharin zinc containing two free-crystalline water in the unit cell has a property that is not very stable to heat, From its crystal surface became rough and weathered confirmed.
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