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在0．4V的恒电位模式下进行了90h的直接甲醇燃料电池（DMFC）稳定性测试，电池性能衰减率为94．63％。采用三电极技术对电极电位进行实时监测。随着电流密度的减小，阴极过电位减小、阳极过电位增加，电池性能的衰减主要来自阳极性能的损失。结合电化学阻抗谱（EIS）及等效电路，对MEA性能的衰减机理进行了解析，并从MEA关键材料的结构变化进行了验证。MEA微结构的变化，导致电池内阻增大了3．19倍，主要表现为阳极扩散层的剥离及微孔层中碳粉的脱落；阳极催化层结构的瓦解导致阳极电化学反应的法拉第阻抗显著增大。