【摘 要】
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7 LiF是制备熔盐堆冷却剂7 LiF BeF2的基础原材料,其杂质含量的多少与熔盐纯度及应用性能直接相关.采用惰气熔融-红外吸收光谱法,建立了熔盐堆用7 LiF中杂质氧含量测定的新方法.考察了不同助熔剂和加热功率等条件对7 LiF中氧含量的影响,找到了较好的7LiF中氧含量测定方法.在分析功率为2200 W,用银舟作助熔剂,称样量为0.1g的条件下对7LiF试样进行了测定,氧的相对标准偏差为2.9％,加标回收率为99.9％～107％.结果 表明,方法易操作,速度快,能满足7 LiF生产过程中的质量控制要
【机 构】
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中国科学院上海有机化学研究所有机氟化学重点实验室,上海200032;中国科学院上海有机化学研究所有机氟化学重点实验室,上海200032;中国科学院大学,北京100049
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7 LiF是制备熔盐堆冷却剂7 LiF BeF2的基础原材料,其杂质含量的多少与熔盐纯度及应用性能直接相关.采用惰气熔融-红外吸收光谱法,建立了熔盐堆用7 LiF中杂质氧含量测定的新方法.考察了不同助熔剂和加热功率等条件对7 LiF中氧含量的影响,找到了较好的7LiF中氧含量测定方法.在分析功率为2200 W,用银舟作助熔剂,称样量为0.1g的条件下对7LiF试样进行了测定,氧的相对标准偏差为2.9％,加标回收率为99.9％～107％.结果 表明,方法易操作,速度快,能满足7 LiF生产过程中的质量控制要求,为第四代先进核能反应堆用7LiF规模化制备提供了有力的技术支持.
其他文献
采用微波消解处理样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP OES)法测定植物样品中的磷、硫含量,选用优化微波消解条件进行样品前处理,磷和硫方法最低检出限分别为0.93和1.9 mg/kg,相对标准偏差(RSD)和相对误差(RE)均小于3％,对新鲜植物样品进行加标回收实验,加标回收率为90.5％～107％,表明方法既可用于检测于植物样品,又可检测新鲜植物样品.
介绍了能耗评估和收益分析的概况,在跨境氧化锌富集物的特定生命周期,涵盖能源消耗、经济利用价值、投入产出效率等多维要素,通过计算实例对比分析了采用基于生命周期视角的综合能耗和基于eFootprint评价系统的生命周期能耗的评估差异.同时,围绕经济和环境两个角度,对评估对象进行了收益分析.研究表明,基于生命周期视角的综合能耗明显优于国家标准限额,收益分析呈现较好优势,能耗和收益分析方法体现出较为合理的评价效果,在健全再生资源评估体系和事后监管中具有良好应用前景.
硫化物精矿在运输和储存过程中都有可能发生氧化,由此导致金属品位的波动是常见现象,然而此前在这方面的报道甚少.以铅锌硫化物精矿为例对其进行了模拟状态下的氧化实验并采用能谱、光学显微镜、化学物相分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜等手段对氧化前及氧化后的样品进行了鉴定.结果 表明,在模拟精矿储运条件下两种精矿的氧化皆甚为明显,铅精矿为1.5％,而锌精矿达到了14.5％,由此引起的品位变化是不可忽视的.鉴于有色金属硫化物精矿在储运过程中呈现了它们的易氧化性并对品位产生影响,所以有关这类矿产品的商贸过程中涉及取样
经稀硝酸提取,采用配有氢气发生器装置的液相色谱原子荧光光谱法(LC-AFS)测定食用菌中砷形态,在未开紫外消解的情况下,以Hamilton PRPX-100为色谱柱,磷酸氢二铵为流动相,梯度洗脱进行食用菌中的砷形态分析.亚砷酸根As(Ⅲ)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷酸根As(Ⅴ)的检出限分别为0.2、0.2、0.1、0.25 μg/L,在0～100 μg/L范围内,线性相关系数均在0.999以上,三个浓度水平的加标回收率在80.2％～106％,不同浓度水平的RSD均小于5％.结果 表明
为探索有色金属矿产品与冶炼渣的微观形貌特征差异,采用超景深显微镜结合扫描电子显微镜分析有色金属矿产品微观形貌和成分组成,观察有色金属矿产品在超景深显微镜下的矿物特有的金属光泽、晶体外观,结合扫描电子显微镜手段,表征有色矿产品共生矿物情况,比对冶炼渣的无金属光泽的微观特征及非天然矿物的组成成分,实现有色金属矿产品与冶炼渣的区分,为有色金属矿产品的固体废物属性鉴别提供参考.
对基于激光三维扫描的γ谱无源效率刻度方法在分析不同密度和形状样品的应用开展了研究.首先利用点源对高纯锗探测器进行表征,应用激光三维扫描仪对不同容器扫描建模,在无源效率刻度软件中调用相应的参数库和样品相应形状的三维模型,采用数值积分方法计算出不同能量下的探测效率.在几种不同形状的容器中装入已知放射性活度的样品,在被表征的高纯锗γ谱仪上进行测量,应用计算出的效率值分别处理分析得出样品中所含标准物质的活度值.结果 表明,在分析天然放射性核素时,测量值与标准物质证书给定值相对偏差不大于10％.因此,基于激光三维扫
利用以水作载流的氢化物发生-原子荧光光谱法测定了以磷块岩为原料自制磷酸中的砷(As).利用硫酸法溶融磷块岩自制出磷酸,优化仪器的工作条件,通过条件实验选择出适用于测定砷所需的盐酸和5％L(+)-抗坏血酸-硫脲(5％)的用量.结果 表明,在0.5～8.0 ng/mL浓度范围内线性相关系数R2=0.99996,检出限为0.0019 ng/mL,样品的相对标准偏差(RSD)为0.82％,样品的加标回收率在92.4％～103％,表明方法准确、可靠.
随着我国铜精矿进口量的日益增加及物料性质趋于复杂,有必要采用科学高效的方法对矿产品开展属性鉴别,来规避矿产品进口贸易中潜在的风险.对某疑似“掺杂明铜”的进口铜精矿开展物性鉴定,采用矿物自动分析仪(BPMA)、光学显微镜、X射线衍射仪等综合手段查明了产品中的物质组成和结构特征,并从矿床成因、冶金机理、选矿工艺等多角度对该铜精矿的产出来源和生产工艺进行了深入研究和探讨,论证产品中未掺杂有冶金组分,最终确定其为天然铜精矿.从而协助了海关部门对该货源顺利通关,也保障了贸易双方的权益,实现境外战略资源的有效利用.
利用高频燃烧红外吸收光谱碳硫仪测定铅精矿中的硫含量.低硫含量(＜5％)铅精矿样品直接称样测定;高硫含量(＞5％)铅精矿样品添加稀释剂后称样测定.对样品称样量、助熔剂类型及用量等条件进行了研究,获得最佳分析条件.通过空白实验测得方法检出限为0.0010％,利用铅精矿有证标准物质进行精密度和准确度验证,方法的标准偏差在0.29％～1.3％,结果表明,方法精密度高、准确度好,能够满足铅精矿中硫含量的快速准确测定要求.
选取了新疆、韩国和青海三个不同产地的和田玉样品,同时选取了三种仿真和田玉样品,在0.1～2.5 THz频段进行太赫兹光谱数据采集.不同地区和田玉在太赫兹频段具有不同的特征吸收峰,并且每个样品在相对高频和低频的吸收量不同,随频率的增加,样品在相对低频处的折射率呈增加趋势,在高频处呈缓慢下降趋势,不同样品的变化趋势不同.仿真样品与和田玉在0.1～2.5 THz波段的吸收系数、折射率、相对介电常数相差很大.实验结果初步表明,用太赫兹波段的吸收系数和折射率来鉴别和田玉及仿真品是可行的,能够区分不同地区和田玉及仿真