固相萃取-高效液相色谱法同时测定蒜皮中六种酚类物质

来源 :食品与发酵工业 | 被引量 : 0次 | 上传用户:liongliong517
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建立了固相萃取-高效液相色谱法测定蒜皮中咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、N-反式对香豆酰真蛸胺(N-trans-coumaroyloctopamine,CO)、愈创木基甘油-β-咖啡酸醚(guaiacylglycerol-β-caffeic acid ether,GCAE)、愈创木基甘油-β-阿魏酸醚(guaiacylglycerol-β-ferulic acid ether,GFAE)6种酚类物质含量的方法.蒜皮粉末经体积分数80%乙醇水溶液超声提取,所得多酚粗提液过DPA-6S固相萃取小柱,依次以超纯水除杂,体积分数70%甲醇水溶液洗脱,旋转蒸发仪蒸干后用甲醇复溶,制得蒜皮多酚样品.以体积分数0.1%甲酸水溶液、乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用C18色谱柱进行分离,并结合高分辨质谱、标品等对样品酚类物质做定性检测,外标法定量分析.结果表明,首次确定了蒜皮中含有咖啡酸;在最优的梯度洗脱方法下,各组分获得良好分离,相关系数均为0.9999,检出限为0.33~0.66 mg/L,定量限为1.26~2.32 mg/L,加标回收率为82.79% ~100.58%,相对标准偏差均小于1%;蒜皮中的咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、CO含量分别为:4.99、9.15、2.96、7.27 mg/kg,GCAE、GFAE的含量分别为:32.89、8.11 mg/kg(分别以咖啡酸、阿魏酸计),6种酚类物质总计质量分数为:65.37 mg/kg.该方法操作简便、快速、灵敏度高,适用于蒜皮中6种酚类物质含量的测定.
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