论文部分内容阅读
摘 要：本文对开展土壤环境质量监测过程中监测布点、采样、现场测试、样品制备、分析测试、数据评价和综合报告、数据传输等全过程的采取的质量控制措施进行论述，并对土壤环境质量监测过程中的质量控制措施进行总结和归纳。
关键词：土壤环境质量控制全过程措施
我国土壤资源严重不足，而且由于长期不合理的利用，土壤退化严重[1]。土壤环境质量是土壤容纳、吸收和降解各种环境污染物的能力[2]。开展土壤环境质量监测，从而达到了解与评估土壤环境质量状况的目的。
为了保证所土壤环境质量监测数据的代表性、准确性、精密性、可比性和完整性，在土壤环境质量监测过程中必须采取必要的质量保证和质量控制措施。质量控制需涉及监测的全部过程，应从环境监测布点采样、样品制备、分析测试、数据评价和综合报告、数据传输等全过程进行质量控制。
一、采样、制样质量控制
1.布点方法及样品数量
土壤环境质量监测中采样布点与样品数容量采取“随机”和“等量”的原则，布点方法主要有简单随机、分块随机、系统随机三种。样品采集分三个阶段进行，既前期采样、正式采样、补充采样，对于面积较小的监测单元可直接进行采样。样品布点及采样数量严格遵守《土壤环境监测技术规范》HJ/T 166 -2004中关于采样的要求。
2.样品采集的质量控制
进行合理的现场踏勘，并审查采样点的设置和采样时段选择的合理性和代表性，分别制定详实的采样方案。样品采集时，严格按照采样位置、数目等要求要求进行采样，在采样过程中，注意防止污染，认真做好采样记录，并妥善保管好样品。
3.样品运输和贮存中的质量控制
采集的样品需送回实验室化验分析。在贮存和运输过程中，注意防止污染，妥善進行保管。若样品不能及时进行分析测试，样品应按要求贮存，最好存放在冰箱里。
4.样品制备的质量控制
样品制备过程：样品风干——样品粗磨——细磨样品——样品分装。样品制备过程的质量控制，制样工作室要求分设风干室和磨样室；样品分装使用干净清洁工具，不可造成二次污染，可采用具塞磨口玻璃瓶，具塞无色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮纸袋等。制样者与样品管理员同时核实清点，交接样品，在样品交接单上双方签字确认。制样过程中采样时的土壤标签与土壤始终放在一起，严禁混错，样品名称和编码始终不变；制样工具要严防交叉污染；分析挥发性、半挥发性有机物或可萃取有机物可直接用新鲜样按特定的方法进行。
二、实验室质量控制
环境监测实验室质量控制的作用又称内部质量控制，它是环境监测实验室分析人员对分析质量进行自我控制的过程[3]。是分析实验室测定人员对分析质量测量进行自我控制和内部控制，并实施质量控制管理的过程。其目的在于控制监测人员的实验误差，使之达到容许限的范围，以保证测试结果的精密度和准确度能在给定的置信水平下。
1.实验室分析质量控制
1.1精密度控制
精密度是指用特定分析程序，在受控条件下，重复分析均一样品所得测定结果的一致程度，它反映了分析方法或测量系统存在的随机误差，有平行性精密度、重复性精密度和再现性精密度[4]。精密度控制需要每批样品每个项目分析时均须做 20%平行样品；当 5 个样品以下时，平行样不少于 1 个。包括明码平行样和密码平行样两种。平行双样测定结果的误差在允许误差范围之内者为合格。当平行双样测定合格率低于95%时，除对当批样品重新测定外再增加样品数 10%～20%的平行样，直至平行双样测定合格率大于95%。
1.2准确度控制
1.2.1使用标准物质或质控样品
例行分析中，每批要带测质控平行双样，在测定的精密度合格的前提下，质控样测定值必须落在质控样保证值（在 95%的置信水平）范围之内，否则本批结果无效，需重新分析测定。
1.2.2加标回收率的测定
当选测的项目无标准物质或质控样品时，可用加标回收实验来检查测定准确度。加标率：在一批试样中，随机抽取 10%～20%试样进行加标回收测定。样品数不足10个时，适当增加加标比率。每批同类型试样中，加标试样不应小于 1 个。加标量：加标量视被测组分含量而定，含量高的加入被测组分含量的 0.5～1.0 倍，含量低的加 2～3 倍加标回收率应在允许范围之内。
2.质量控制图
必测项目应作准确度质控图，用质控样的保证值与标准偏差，在 95%的置信水平，按要求绘制准确度质控图，用于分析质量的自控。每批所带质控样的测定值落在中心附近、上下警告线之内，则表示分析正常，此批样品测定结果可靠；如果测定值落在上下控制线之外，表示分析失控，测定结果不可信，检查原因，纠正后重新测定；如果测定值落在上下警告线和上下控制线之间，虽分析结果可接受，但有失控倾向，应予以注意。
3.土壤标准样品
土壤标准样品是直接用土壤样品或模拟土壤样品制得的一种固体物质。土壤标准样品具有良好的均匀性、稳定性和长期的可保存性。土壤标准物质可用于分析方法的验证和标准化，校正并标定分析测定仪器，评价测定方法的准确度和测试人员的技术水平，进行质量保证工作，实现各实验室内及实验室间，行业之间，国家之间数据可比性和一致性。使用土壤标准样品时，选择合适的标样，使标样的背景结构、组分、含量水平应尽可能与待测样品一致或近似。如果与标样在化学性质和基本组成差异很大，由于基体干扰，用土壤标样作为标定或校正仪器的标准，有可能产生一定的系统误差。
三、土壤环境监测误差源剖析
土壤环境监测的误差由采样误差、制样误差和分析误差三部分组成。
1.采样误差（SE）
采样误差由于土壤组成的不均匀性造成土壤监测的基础误差，该误差不能消除，但可通过研磨成小颗粒和混合均匀而减小。主要包括分组和分割误差（GE）、短距不均匀波动误差（CE1）、长距不均匀波动误差（CE2）、期间不均匀波动误差（CE3）、连续选择误差（CE）、增加分界误差（DE）、增加抽样误差（EE）等。
2.制样误差（PE）
制样误差是来自风干、研磨、筛分和贮存等制样过程中的误差，主要来自于样品间的交叉污染、待测组分的挥发损失、组分价态的变化、贮存样品容器对待测组分的吸附或吸收、分样不均等。
3.分析误差（AE）
此误差来自样品的再处理和实验室的测定误差。如称量误差、样品消解过程中的损失、测定时的仪器误差等。但是，在规范管理的实验室内该误差主要是随机误差。
四、报告数据处理质量控制
为确保监测数据准确无误，建立数据质量管理责任制， 严格执行数据三级审核制度， 对每个环节实施质量管理和检查验收， 严把数据质量关，发现可疑数据或疑难问题， 监测负责人组织有关人员查证分析解决， 做到有疑问的数据决不上报[5]。
参考文献
[1] 赵其国，孙波，张桃林.土壤质量与持续环境土壤质量定义与评价方法[J].土壤，1997，29（3）：113-120.）
[2]王静，朱婧婧马同宇 ，塘沽区土壤环境质量监测与评价研究[J].环保前线，2009年第 5 期，78）.
[3]杨月芳，环境监测质量控制存在的问题及分析[J].科技与生活，2010年第16期，215）.
[4] 陈怀玉 易江 池靖，环境监测质量控制中精密度控制的探讨[J]《干旱环境监测》 2000年01期.
[5]王春玲环境监测技术与质量控制的探讨[J].能源环境保护，第22卷第4期，2008年 8 月.
关键词：土壤环境质量控制全过程措施
我国土壤资源严重不足，而且由于长期不合理的利用，土壤退化严重[1]。土壤环境质量是土壤容纳、吸收和降解各种环境污染物的能力[2]。开展土壤环境质量监测，从而达到了解与评估土壤环境质量状况的目的。
为了保证所土壤环境质量监测数据的代表性、准确性、精密性、可比性和完整性，在土壤环境质量监测过程中必须采取必要的质量保证和质量控制措施。质量控制需涉及监测的全部过程，应从环境监测布点采样、样品制备、分析测试、数据评价和综合报告、数据传输等全过程进行质量控制。
一、采样、制样质量控制
1.布点方法及样品数量
土壤环境质量监测中采样布点与样品数容量采取“随机”和“等量”的原则，布点方法主要有简单随机、分块随机、系统随机三种。样品采集分三个阶段进行，既前期采样、正式采样、补充采样，对于面积较小的监测单元可直接进行采样。样品布点及采样数量严格遵守《土壤环境监测技术规范》HJ/T 166 -2004中关于采样的要求。
2.样品采集的质量控制
进行合理的现场踏勘，并审查采样点的设置和采样时段选择的合理性和代表性，分别制定详实的采样方案。样品采集时，严格按照采样位置、数目等要求要求进行采样，在采样过程中，注意防止污染，认真做好采样记录，并妥善保管好样品。
3.样品运输和贮存中的质量控制
采集的样品需送回实验室化验分析。在贮存和运输过程中，注意防止污染，妥善進行保管。若样品不能及时进行分析测试，样品应按要求贮存，最好存放在冰箱里。
4.样品制备的质量控制
样品制备过程：样品风干——样品粗磨——细磨样品——样品分装。样品制备过程的质量控制，制样工作室要求分设风干室和磨样室；样品分装使用干净清洁工具，不可造成二次污染，可采用具塞磨口玻璃瓶，具塞无色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮纸袋等。制样者与样品管理员同时核实清点，交接样品，在样品交接单上双方签字确认。制样过程中采样时的土壤标签与土壤始终放在一起，严禁混错，样品名称和编码始终不变；制样工具要严防交叉污染；分析挥发性、半挥发性有机物或可萃取有机物可直接用新鲜样按特定的方法进行。
二、实验室质量控制
环境监测实验室质量控制的作用又称内部质量控制，它是环境监测实验室分析人员对分析质量进行自我控制的过程[3]。是分析实验室测定人员对分析质量测量进行自我控制和内部控制，并实施质量控制管理的过程。其目的在于控制监测人员的实验误差，使之达到容许限的范围，以保证测试结果的精密度和准确度能在给定的置信水平下。
1.实验室分析质量控制
1.1精密度控制
精密度是指用特定分析程序，在受控条件下，重复分析均一样品所得测定结果的一致程度，它反映了分析方法或测量系统存在的随机误差，有平行性精密度、重复性精密度和再现性精密度[4]。精密度控制需要每批样品每个项目分析时均须做 20%平行样品；当 5 个样品以下时，平行样不少于 1 个。包括明码平行样和密码平行样两种。平行双样测定结果的误差在允许误差范围之内者为合格。当平行双样测定合格率低于95%时，除对当批样品重新测定外再增加样品数 10%～20%的平行样，直至平行双样测定合格率大于95%。
1.2准确度控制
1.2.1使用标准物质或质控样品
例行分析中，每批要带测质控平行双样，在测定的精密度合格的前提下，质控样测定值必须落在质控样保证值（在 95%的置信水平）范围之内，否则本批结果无效，需重新分析测定。
1.2.2加标回收率的测定
当选测的项目无标准物质或质控样品时，可用加标回收实验来检查测定准确度。加标率：在一批试样中，随机抽取 10%～20%试样进行加标回收测定。样品数不足10个时，适当增加加标比率。每批同类型试样中，加标试样不应小于 1 个。加标量：加标量视被测组分含量而定，含量高的加入被测组分含量的 0.5～1.0 倍，含量低的加 2～3 倍加标回收率应在允许范围之内。
2.质量控制图
必测项目应作准确度质控图，用质控样的保证值与标准偏差，在 95%的置信水平，按要求绘制准确度质控图，用于分析质量的自控。每批所带质控样的测定值落在中心附近、上下警告线之内，则表示分析正常，此批样品测定结果可靠；如果测定值落在上下控制线之外，表示分析失控，测定结果不可信，检查原因，纠正后重新测定；如果测定值落在上下警告线和上下控制线之间，虽分析结果可接受，但有失控倾向，应予以注意。
3.土壤标准样品
土壤标准样品是直接用土壤样品或模拟土壤样品制得的一种固体物质。土壤标准样品具有良好的均匀性、稳定性和长期的可保存性。土壤标准物质可用于分析方法的验证和标准化，校正并标定分析测定仪器，评价测定方法的准确度和测试人员的技术水平，进行质量保证工作，实现各实验室内及实验室间，行业之间，国家之间数据可比性和一致性。使用土壤标准样品时，选择合适的标样，使标样的背景结构、组分、含量水平应尽可能与待测样品一致或近似。如果与标样在化学性质和基本组成差异很大，由于基体干扰，用土壤标样作为标定或校正仪器的标准，有可能产生一定的系统误差。
三、土壤环境监测误差源剖析
土壤环境监测的误差由采样误差、制样误差和分析误差三部分组成。
1.采样误差（SE）
采样误差由于土壤组成的不均匀性造成土壤监测的基础误差，该误差不能消除，但可通过研磨成小颗粒和混合均匀而减小。主要包括分组和分割误差（GE）、短距不均匀波动误差（CE1）、长距不均匀波动误差（CE2）、期间不均匀波动误差（CE3）、连续选择误差（CE）、增加分界误差（DE）、增加抽样误差（EE）等。
2.制样误差（PE）
制样误差是来自风干、研磨、筛分和贮存等制样过程中的误差，主要来自于样品间的交叉污染、待测组分的挥发损失、组分价态的变化、贮存样品容器对待测组分的吸附或吸收、分样不均等。
3.分析误差（AE）
此误差来自样品的再处理和实验室的测定误差。如称量误差、样品消解过程中的损失、测定时的仪器误差等。但是，在规范管理的实验室内该误差主要是随机误差。
四、报告数据处理质量控制
为确保监测数据准确无误，建立数据质量管理责任制， 严格执行数据三级审核制度， 对每个环节实施质量管理和检查验收， 严把数据质量关，发现可疑数据或疑难问题， 监测负责人组织有关人员查证分析解决， 做到有疑问的数据决不上报[5]。
参考文献
[1] 赵其国，孙波，张桃林.土壤质量与持续环境土壤质量定义与评价方法[J].土壤，1997，29（3）：113-120.）
[2]王静，朱婧婧马同宇 ，塘沽区土壤环境质量监测与评价研究[J].环保前线，2009年第 5 期，78）.
[3]杨月芳，环境监测质量控制存在的问题及分析[J].科技与生活，2010年第16期，215）.
[4] 陈怀玉 易江 池靖，环境监测质量控制中精密度控制的探讨[J]《干旱环境监测》 2000年01期.
[5]王春玲环境监测技术与质量控制的探讨[J].能源环境保护，第22卷第4期，2008年 8 月.