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中图分类号:TN911.23 文献标识码:A 文章编号:
(一)测量过程简述
(1)测量依据:JJG 700—1999《气相色谱仪检定规程》。
(2)测量环境条件:温度(15~25)℃,相对湿度40%~68%。
(3)测量标准:江苏省计量科学研究院提供的标准物质。具体为氮中甲烷标准气体。
(4)被量对象:气相色谱仪。
(5)测量方法:气相色谱仪(以下简称仪器)是在规定了仪器载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温稳定性的情况下,用微量注射器注入一定体积的标准物质,利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性/定量分析。
(6)评定结果的使用:在符合上述条件下的测量结果,一般可参照使用本不确定度的评定方法。
(二)数学模型
火焰离子化检测器(FID)
= (2)
式中:FID的检测限(g/s);
基线噪声,(mV);
标准物质的进样量,(g);
标准物质中溶质的峰面积,(mV·s);
(三)各输入量的标准不确定度分量的评定
对某台气相色谱仪检测器为TCD的仪器,在室温(25±1)℃的环境下进行检定。
1标准物质的相对标准不确定度的评定
氮中甲烷标准气体相对不确定度通常由标准物质证书给出,其定值不确定度为1.5%,包含因子=2,则:
=0.015/2=0.0075
2微量注射器校準值的相对标准不确定度的评定
微量注射器的体积刻度是重要的不确定度来源之一,所以,微量注射器必须经校准后才能使用。根据上级校准证书中给出的测量不确定度为0.5%,k=2,则
=0.005/2=0.0025
3 峰面积测量值的相对标准不确定度的评定
峰面积或峰高测量不确定度主要为进样的进样的重复性,规程规定进样6次,定量重复性为不大于3%,则:
=0.03/=0.0122
4基线噪声测量的相对标准不确定度的评定
对于工作站而言,基线噪声引起的一般为0.01。
(四)合成标准不确定度及扩展不确定度的评定
1灵敏系数
数学模型: =
灵敏系数: =1 =1=-1
2各不确定度分量汇总及计算表
各不确定度分量汇总及计算表
5扩展不确定度的评定
取k=2,则相对扩展不确定度为:
=·=2×1.76%=3.6%
(一)测量过程简述
(1)测量依据:JJG 700—1999《气相色谱仪检定规程》。
(2)测量环境条件:温度(15~25)℃,相对湿度40%~68%。
(3)测量标准:江苏省计量科学研究院提供的标准物质。具体为氮中甲烷标准气体。
(4)被量对象:气相色谱仪。
(5)测量方法:气相色谱仪(以下简称仪器)是在规定了仪器载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温稳定性的情况下,用微量注射器注入一定体积的标准物质,利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性/定量分析。
(6)评定结果的使用:在符合上述条件下的测量结果,一般可参照使用本不确定度的评定方法。
(二)数学模型
火焰离子化检测器(FID)
= (2)
式中:FID的检测限(g/s);
基线噪声,(mV);
标准物质的进样量,(g);
标准物质中溶质的峰面积,(mV·s);
(三)各输入量的标准不确定度分量的评定
对某台气相色谱仪检测器为TCD的仪器,在室温(25±1)℃的环境下进行检定。
1标准物质的相对标准不确定度的评定
氮中甲烷标准气体相对不确定度通常由标准物质证书给出,其定值不确定度为1.5%,包含因子=2,则:
=0.015/2=0.0075
2微量注射器校準值的相对标准不确定度的评定
微量注射器的体积刻度是重要的不确定度来源之一,所以,微量注射器必须经校准后才能使用。根据上级校准证书中给出的测量不确定度为0.5%,k=2,则
=0.005/2=0.0025
3 峰面积测量值的相对标准不确定度的评定
峰面积或峰高测量不确定度主要为进样的进样的重复性,规程规定进样6次,定量重复性为不大于3%,则:
=0.03/=0.0122
4基线噪声测量的相对标准不确定度的评定
对于工作站而言,基线噪声引起的一般为0.01。
(四)合成标准不确定度及扩展不确定度的评定
1灵敏系数
数学模型: =
灵敏系数: =1 =1=-1
2各不确定度分量汇总及计算表
各不确定度分量汇总及计算表
5扩展不确定度的评定
取k=2,则相对扩展不确定度为:
=·=2×1.76%=3.6%