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建立了吸附溶出伏安法同时测定痕量铜、铁的方法。以邻苯二酚为配合剂，哌嗪-1，4-双（2-乙烷磺酸）（PIPES）为缓冲溶液，在最优条件下，对铜离子的测量范围为0-35μg/L，相关系数r=-0．9994；对铁离子的测量范围为0～30μg/L，相关系数r=-0．9980。两者的检测限分别为0．069、0．407μg/L。此法应用于电站锅炉用水中痕量铜、铁的测定，回收率分别为103．6％和104．7％。说明该法不仅灵敏度高、准确性好，而且操作简单、快速。