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采用水解、衍生后同位素稀释三重四极杆串联气相色谱质谱多离子反应监测技术建立了油脂中3-MCPD脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯总量的分析方法。通过优化试验条件,方法线性关系良好,3-MCPD脂肪酸酯最低检出浓度为20μg/kg。回收率在80.3%～105.4%之间,相对标准偏差3.45%。实际样品的测定结果表明:该方法定性定量准确、灵敏度高和重复性好,能够满足实际油脂分析工作的需要。