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建立了农产品中除草剂甲羧除草醚残留量的气相色谱-质谱（GC/MS）检测方法；样品经溶剂提取、固相萃取柱净化。采用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析，外标法定量，方法检出限为0．005mg/kg。在大米、大豆、茶叶、蜂蜜中4种样品中添加不同浓度的甲羧除草醚时，其平均添加回收率在77．6％-98．4％之间，相对标准偏差（n=10）为2．8％～8．2％。