【摘 要】
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以对硝基氯苯(CNB)为原料,经过缩合,母液套用,催化加氢及升华精制等工艺合成了较高品质的4,4′-二氨基二苯醚。在缩合反应中,n(亚硝酸钠)∶n(碳酸钠)∶n(CNB)=0.175∶0.55∶1
【机 构】
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青岛科技大学化工学院,烟台海川化学制品有限公司
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以对硝基氯苯(CNB)为原料,经过缩合,母液套用,催化加氢及升华精制等工艺合成了较高品质的4,4′-二氨基二苯醚。在缩合反应中,n(亚硝酸钠)∶n(碳酸钠)∶n(CNB)=0.175∶0.55∶1,反应温度为140~145℃,5次套用母液后收率达93.4%。加氢反应中,选择雷尼镍为催化剂,m(雷尼镍)∶m(4,4-二硝基二苯醚)=0.1∶1,反应温度为50~60℃,二乙胺为添加剂,压力为1 MPa,收率可达92%。该工艺条件下,制备的产品为白色晶体,产品质量分数为99.9%,总收率达到85.6%。该方法具有工艺简单,产生"三废"量较少,产品纯度高等优点。并用IR技术对产品的结构进行了表征。
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