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【摘要】使用气相色谱分析方法同时使用HP-INNOWAX毛细管色谱柱对丙烯中含氧化合物的检测，明确了相应检测方法测试的限度、精度以及重复性和准确程度，根据具体的试验了解到，相应的方法能迅速测定出丙烯中含氧化合物，偏差较小，由此为类似的丙烯中含氧化合物的测定提供了可供参考的经验。
【关键词】气相色谱法 测定 丙烯 含氧化合物
聚合级丙烯中的C3H6浓度若想达到99.5%，那么对丙烯当中所包括的杂质要求也十分严格，同时由于丙烯当中含氧化合物在丙烯的聚合反应过程中将对聚合反应产生一定的影响，并影响相关装置的生产能力。丙烯在生产以及运输过程中为高压物料，并且其状态为液态形式，气化过程中将急剧降温，加之丙烯中的含氧化合物组分，因此在很大程度上增加了测定工作的难度，通过相应的试验和分析，对样品进行了收集加热吸收，通过使用气相色谱法对丙烯中含氧化合物进行检测，达到了较好的检测效果，同时也为相关工艺的运行提供了可供参考的依据。
1 气相色谱法概述
气相色谱法实际上是使用气体作为流动相的色谱法，气相色谱法是色谱法中的一种，色谱法中包含两个相，一个为流动相，而另一个则为相对固定相，若是使用液体作为流动相，那么则称为液相色谱，而若是使用气体作为流动相，则称为气相色谱。由于所使用的固定相不同，又有两种不同的类型，使用固体吸附剂作为固定相的为气固色谱，使用固定液的单体为固定相的为气液色谱。
根据色谱分离原理之要求，气相色谱法又可分为吸附色谱与分配色谱两种类型。实践中以气固色谱固定相作为吸附剂，它属于吸附色谱范畴，而气液色谱则属于分配色谱。根据色谱原理，气相色谱法也可为吸附柱色谱，所使用的色谱因粗细程度不同，又可以分为一般填充柱和毛细管柱两种，一般填充柱是将固定相装在一根玻璃、金属管之中，管内直径在2至6毫米之间；毛细管柱，可分为空心毛细管柱与填充毛细管柱。
气相的色谱法在测定过程中具有较高的分离效率和较快的分析速度；色谱分析法所需要用到的样品数量较少，检测的灵敏度也较高；相关要素的选择性较好，能分离以及分析恒沸混合物以及沸点相近的物质；气相色谱法的应用范围也相对较广，虽然主要对各种气体以及易挥发有机物质进行分析，在一定的状况下，也可对高沸点物质以及固体样品进行分析，气相色谱法主要在石油工业以及环境保护和药物学、食品工业等领域应用广泛。气相色谱法在对组分进行定性分析之时，必须使用已知的物品或者数据与相关的色谱峰进行对比匹配，或者联用其他方法，由此能获得较为肯定的结果，在定量分析之时，往往需要使用已知物纯样品对检测之后输出的信號进行校正。
2 实验
2.1 实验的基本原理
通过使用液体吸收方法收集，即采用气相色谱法测定方法对丙烯中的含氧化合物进行测定。使用金属浴电热进样器在120摄氏度的条件下对丙烯以及混合C4进行加热，而后再使用含量为100ml去离子水对样品中的含氧化合物进行吸收。在一定的条件下，吸收之后的样品在通过气相色谱仪进行分析。丙烯中所包含的多种含氧化合物在载气的流动之下实现了与色谱柱的固定相结合，同时由于固定相对于不同的物质具有不同的分离程度，从而导致不同的含氧化合物在色谱柱中分离，而后通过火焰离子化检测器对组分的含量进行检测，并使用外标法进行定量分析。
2.2 仪器以及试剂
实验中所使用的仪器包括：金属浴电热进样器、气相色谱仪、气相色谱自动进样器、湿式气体流量计、长度为2m的5￠3mm的不锈钢管；玻璃器皿包括4支吸收瓶以及一支100ml量筒。实验中所用到的试剂有三种：99.999%纯度的H2。99.999%的空气以及实验室三级标准高纯水。
2.3 连接仪器
将金属浴电热进样器的温度设定为120℃，流量为0.3～0.7ml/min。取出大约为60ml的去离子水分别加入4个吸收瓶中，4个吸收瓶各加入15ml水。气体流量计初始体积记为V1，在完成之后进行仪器的连接。
在实验的仪器连接完成之后，打开液相丙烯管线导淋阀门，将流量调节至可完全气化为止。在吸收了2h气体之后，可通过湿式气体流量计对气体流量进行计量，并使用100ml的量筒对吸收瓶中的吸收液进行收集，使用去离子水少量多次分三次清洗吸收瓶。称量出吸收液的体积并进行记录。完成之后将吸收液进行冷藏以备后续实验使用。2.4 建立色谱分析方法
通过预设的色谱仪操作平台，按照相应的标准物质浓度绘制标准曲线，曲线可使用单点校正的方式进行，并强制过原点，从而得出了相应的标准曲线。
2.5 测定样品
从已经处理好的吸收液当中抽取一定容量的吸收液放入气相色谱自动进样瓶，在加入以后从色谱的工作站调取已经建立完善的含氧化合物的分析方法并使用自动进样器进行进样，对样品当中的含氧化合物含量进行测定。所得
图1 丙烯吸收液样品色谱图
2.6 计算结果
按下列公式实现对样品当中组分X进行定量计算：
Xvi=Ax/Ai*Ci （式1）
上述公式中，Xvi是样品中组分i的浓度系数，而Ai则为标气中组分i的峰面积，Ax为样品中组分X的峰面积，Ci为标气中组分i的浓度。
按照下列公式可对气体中组分X浓度Cx进行计算：
Cx=Xv*V3/（V2—V1 ） （式2）
3 实验分析
丙烯在物料管线当中呈现液态的状况下，压力较高，在采出之时将发生急速气化，从而将降低管线温度。需要金属浴电热进样器进行加热，从而防止丙烯的二次冷凝影响其中含氧化合物的测定效果。出于节约实验成本以及便于实验分析的综合考虑，可使用不同的温度对实验样品进行加热，并作出了相应的分析和比较。
在加热温度为90℃时，30分钟之后，金属浴电热进样器出口中的丙烯呈现液态，由此无法继续实验；当加热温度提高到110℃，60分钟左右丙烯开始呈现液态，气体流量也逐渐不稳定，对样品的吸收构成了影响；而当加热温度为120℃时，气体流量能保持稳定，并无液态丙烯生成，能保证实验的顺利进行；当温度为130℃时，丙烯的状态与120℃时保持一致。由此可了解到，当温度为120℃时可对丙烯进行加热，便于样品当中含氧化合物的有效吸收，并且在很大程度上节约了实验成本。
参考文献
[1] 曹冲. 气相色谱法测定甲醇汽油中甲醇含量方法研究[J]. 当代化工，2011（02）
【关键词】气相色谱法 测定 丙烯 含氧化合物
聚合级丙烯中的C3H6浓度若想达到99.5%，那么对丙烯当中所包括的杂质要求也十分严格，同时由于丙烯当中含氧化合物在丙烯的聚合反应过程中将对聚合反应产生一定的影响，并影响相关装置的生产能力。丙烯在生产以及运输过程中为高压物料，并且其状态为液态形式，气化过程中将急剧降温，加之丙烯中的含氧化合物组分，因此在很大程度上增加了测定工作的难度，通过相应的试验和分析，对样品进行了收集加热吸收，通过使用气相色谱法对丙烯中含氧化合物进行检测，达到了较好的检测效果，同时也为相关工艺的运行提供了可供参考的依据。
1 气相色谱法概述
气相色谱法实际上是使用气体作为流动相的色谱法，气相色谱法是色谱法中的一种，色谱法中包含两个相，一个为流动相，而另一个则为相对固定相，若是使用液体作为流动相，那么则称为液相色谱，而若是使用气体作为流动相，则称为气相色谱。由于所使用的固定相不同，又有两种不同的类型，使用固体吸附剂作为固定相的为气固色谱，使用固定液的单体为固定相的为气液色谱。
根据色谱分离原理之要求，气相色谱法又可分为吸附色谱与分配色谱两种类型。实践中以气固色谱固定相作为吸附剂，它属于吸附色谱范畴，而气液色谱则属于分配色谱。根据色谱原理，气相色谱法也可为吸附柱色谱，所使用的色谱因粗细程度不同，又可以分为一般填充柱和毛细管柱两种，一般填充柱是将固定相装在一根玻璃、金属管之中，管内直径在2至6毫米之间；毛细管柱，可分为空心毛细管柱与填充毛细管柱。
气相的色谱法在测定过程中具有较高的分离效率和较快的分析速度；色谱分析法所需要用到的样品数量较少，检测的灵敏度也较高；相关要素的选择性较好，能分离以及分析恒沸混合物以及沸点相近的物质；气相色谱法的应用范围也相对较广，虽然主要对各种气体以及易挥发有机物质进行分析，在一定的状况下，也可对高沸点物质以及固体样品进行分析，气相色谱法主要在石油工业以及环境保护和药物学、食品工业等领域应用广泛。气相色谱法在对组分进行定性分析之时，必须使用已知的物品或者数据与相关的色谱峰进行对比匹配，或者联用其他方法，由此能获得较为肯定的结果，在定量分析之时，往往需要使用已知物纯样品对检测之后输出的信號进行校正。
2 实验
2.1 实验的基本原理
通过使用液体吸收方法收集，即采用气相色谱法测定方法对丙烯中的含氧化合物进行测定。使用金属浴电热进样器在120摄氏度的条件下对丙烯以及混合C4进行加热，而后再使用含量为100ml去离子水对样品中的含氧化合物进行吸收。在一定的条件下，吸收之后的样品在通过气相色谱仪进行分析。丙烯中所包含的多种含氧化合物在载气的流动之下实现了与色谱柱的固定相结合，同时由于固定相对于不同的物质具有不同的分离程度，从而导致不同的含氧化合物在色谱柱中分离，而后通过火焰离子化检测器对组分的含量进行检测，并使用外标法进行定量分析。
2.2 仪器以及试剂
实验中所使用的仪器包括：金属浴电热进样器、气相色谱仪、气相色谱自动进样器、湿式气体流量计、长度为2m的5￠3mm的不锈钢管；玻璃器皿包括4支吸收瓶以及一支100ml量筒。实验中所用到的试剂有三种：99.999%纯度的H2。99.999%的空气以及实验室三级标准高纯水。
2.3 连接仪器
将金属浴电热进样器的温度设定为120℃，流量为0.3～0.7ml/min。取出大约为60ml的去离子水分别加入4个吸收瓶中，4个吸收瓶各加入15ml水。气体流量计初始体积记为V1，在完成之后进行仪器的连接。
在实验的仪器连接完成之后，打开液相丙烯管线导淋阀门，将流量调节至可完全气化为止。在吸收了2h气体之后，可通过湿式气体流量计对气体流量进行计量，并使用100ml的量筒对吸收瓶中的吸收液进行收集，使用去离子水少量多次分三次清洗吸收瓶。称量出吸收液的体积并进行记录。完成之后将吸收液进行冷藏以备后续实验使用。2.4 建立色谱分析方法
通过预设的色谱仪操作平台，按照相应的标准物质浓度绘制标准曲线，曲线可使用单点校正的方式进行，并强制过原点，从而得出了相应的标准曲线。
2.5 测定样品
从已经处理好的吸收液当中抽取一定容量的吸收液放入气相色谱自动进样瓶，在加入以后从色谱的工作站调取已经建立完善的含氧化合物的分析方法并使用自动进样器进行进样，对样品当中的含氧化合物含量进行测定。所得
图1 丙烯吸收液样品色谱图
2.6 计算结果
按下列公式实现对样品当中组分X进行定量计算：
Xvi=Ax/Ai*Ci （式1）
上述公式中，Xvi是样品中组分i的浓度系数，而Ai则为标气中组分i的峰面积，Ax为样品中组分X的峰面积，Ci为标气中组分i的浓度。
按照下列公式可对气体中组分X浓度Cx进行计算：
Cx=Xv*V3/（V2—V1 ） （式2）
3 实验分析
丙烯在物料管线当中呈现液态的状况下，压力较高，在采出之时将发生急速气化，从而将降低管线温度。需要金属浴电热进样器进行加热，从而防止丙烯的二次冷凝影响其中含氧化合物的测定效果。出于节约实验成本以及便于实验分析的综合考虑，可使用不同的温度对实验样品进行加热，并作出了相应的分析和比较。
在加热温度为90℃时，30分钟之后，金属浴电热进样器出口中的丙烯呈现液态，由此无法继续实验；当加热温度提高到110℃，60分钟左右丙烯开始呈现液态，气体流量也逐渐不稳定，对样品的吸收构成了影响；而当加热温度为120℃时，气体流量能保持稳定，并无液态丙烯生成，能保证实验的顺利进行；当温度为130℃时，丙烯的状态与120℃时保持一致。由此可了解到，当温度为120℃时可对丙烯进行加热，便于样品当中含氧化合物的有效吸收，并且在很大程度上节约了实验成本。
参考文献
[1] 曹冲. 气相色谱法测定甲醇汽油中甲醇含量方法研究[J]. 当代化工，2011（02）