【摘 要】
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目的 建立测定生活饮用水中8种N-亚硝胺类化合物的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).方法 将水样过椰壳活性炭小柱富集,二氯甲烷洗脱后,采用色谱柱ACQUITY UPLC(R)HSS T3 (2.1mm×100 mm,1.8 μm)分离,在大气压化学电离源(APCI)和多反应监测(MRM)模式下,采用固相萃取技术联合UPLC-MS/MS测定饮用水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基甲基-乙基胺(NMEA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基-二正丙基亚硝胺(NDPA)、N-亚硝
【机 构】
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杭州市疾病预防控制中心卫生检验中心,浙江杭州310021
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目的 建立测定生活饮用水中8种N-亚硝胺类化合物的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).方法 将水样过椰壳活性炭小柱富集,二氯甲烷洗脱后,采用色谱柱ACQUITY UPLC(R)HSS T3 (2.1mm×100 mm,1.8 μm)分离,在大气压化学电离源(APCI)和多反应监测(MRM)模式下,采用固相萃取技术联合UPLC-MS/MS测定饮用水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基甲基-乙基胺(NMEA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基-二正丙基亚硝胺(NDPA)、N-亚硝基二正丁胺(NDBA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)和N-亚硝基哌啶(NPIP).结果 8种N-亚硝胺类化合物在ACQUITY UPLC(R)HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.8 μm)上有效分离,且峰型对称;在APCI模式下均有较好的质谱相应.在5～200 ng/L内方法线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.20～ 0.50 ng/L,定量限为0.67 ～ 1.67 ng/L.在5、10、50 ng/L 3个浓度水平下,回收率为67.62％ ～ 137.34％,相对标准偏差(RSD)为1.75％～ 19.45％.采用该方法检测杭州市自来水厂7份水源水和6份出厂水,NDMA、NDEA、NDBA、NMOR和NPIP均有检出,以NDMA检出率最高.结论 本法样品前处理简单,检测时间短,准确度和精密度良好,检出限符合检测要求,可用于水样中N-亚硝胺类化合物的批量检测.
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