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采用乳液辅助水热法,以钛酸四正丁酯为原料,乙酰丙酮为水解抑制剂、十二烷基苯磺酸为表面活性剂,制备高孔隙率的多孔锐钛矿型TiO2微球。通过对各时间段样品的SEM及XRD分析,考察了TiO2微球的形成机理。乳液中分散的钛酸四正丁酯球形液滴经凝胶化及晶化过程转化为介孔结构的TiO2微球。水热条件下微球的结晶化是其显示高光催化活性的主要因素,合适的水热反应时间是进一步提高样品光催化活性的重要条件。反应温度150℃、时间为5 h时,获得的TiO2微球样品其比表面积与气孔体积分别达到145 m2/g及0.29 cm3/g,显示了较高的光催化活性。