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[摘 要]本文以高锰酸钾盐指数、氨氮和总氮这三个实验室水质监测操作中常规测定参数为基础，对整个过程中影响测定结果的因素以及注意事项进行了讨论分析，并且对上述实验结果提出了纠正建议。
[关键词]水质监测；注意事项；纠正建议
中图分类号：TM354 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）10-0399-01
1、水质监测概述
水质监测实际上就是对水体中的污染物种类以及每种污染物的浓度和变化的趋势进行监测，是一个评价水质状况的过程。我国对水资源管理的重要基础就是水质监测，它可以为我们提供更多重要的水质信息。
2、水质监测指标
2.1、高锰酸盐指数的测定
首先，水浴加热的时间会对测定结果产生很大的影响。反应进度与反应时间成正比，应用酸性高锰酸盐法测定高锰酸盐的指数，主要是通过测定在规定的时间内高锰酸钾氧化还原所处理水样所消耗的高锰酸钾的量，但是我们需要在水浴沸腾之后，就将事先准备好的试样放入其中，并且开始计算时间。需要提前设置好反應时间，不论时间过长或者过短都会使实验结果不准确。
其次，必须准确标定高锰酸钾的浓度。滴定反应的速度在刚开始的时候较慢，不过在加入一些催化性质的物质之后，反应速度有所提高，另外需要注意高锰酸钾溶液的滴定速度应该慢一些，需要等到第一次的高锰酸钾褪去红色之后，再滴入新的高锰酸钾，要防止第一次加入的高锰酸钾没有来得及在酸性溶液中完全反应的情况出现，因为如果高锰酸钾没有完全反应会影响滴定实验的准确性。
2.2、氨氮的测定
整个实验过程中，水的质量会对测定结果产生很大的影响，最优的方法就是采用经过二次加工得到的不含氮的水和使用复合树脂交换柱所制得的去离子水。一般把实验过程中用于空白对照组的吸光度设置在0.03，因为可以较好地减小甚至是避免无氮水质量差而对测定结果产生的影响。在配置测定试剂的时候，为了保证钠氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制HgCl2的加入量，至微量HgCl2红色沉淀不再溶解时为止。配制100mL纳氏试剂所需HgCl2与KI的用量之比约为2.3：5。在配置时为了加快反应速度、节省配置时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。配置好的溶液需要静置过夜，之后需要把上层的清液倒入密封瓶中，密封保存。再把密封瓶低温冷藏，避免颜色慢慢加深。最后，还有几点注意事项。
首先，实验室的环境会对结果造成影响。氨氮测定实验中，实验室不可以有扬尘和铵盐类的化合物，因为玻璃器皿可以很容易的吸附空气中的氨氮成分，所以实验中使用的试剂和器皿都需要单独存放，避免污染和影响实验结果的准确性。在洗涤玻璃器皿时，一定要注意不能接触重铬酸钾，因为它可以腐蚀玻璃器皿，影响实验结果。正确的方法就是用盐酸溶液浸泡洗涤玻璃器皿，之后在空气中存放较短时间，就可以用来进行样品分析实验测定。
其次，溶液酸碱度也会对实验产生影响。根据氨氮显色原理，可推知溶液的浓度会明显影响到反应平衡和进度。经过一系列的实验之后，我们可以知道当水样的酸碱度小于6时，吸光度的值随着酸碱度的减小而减小，并且反应的灵敏度很低；当酸碱度在6～8之间时，吸光度会高一些；当酸碱度大于10时，溶液中会出现很多的红色沉淀物，所以在在测定前需要用碱中和掉水样保存时加入的浓硫酸，并且酸碱度需要在6～8之间，水样的酸碱度和标准溶液的酸碱度要保持一致，来确保实验结果的准确性。
另外，温度也是一个影响因素。分析实验结果，我们可以发现显色最优温度是25摄氏度。温度高于25摄氏度时，吸光度非常低；然而当温度低于25摄氏度时，吸光度没有明显的变化，显色也不完全，所以经过分析，把温度设定在20～25摄氏度时，实验结果的准确性最高。
最后，反应时间也是一个影响因素。当反应时间为10分钟时，显色不稳定；反应时间为20分钟时，显色稳定；反应时间为30分钟时，颜色会有一点加深；反应时间在大于40分钟时，溶液褪去原有的颜色。
综上，我们可以总结出，使用纳氏试剂比色法来测定氨氮时，实验室环境、溶液酸碱度、反应温度和反应时间都会对实验测定的结果产生影响。所以最佳的实验环境和条件是，防扬尘，减少器皿暴露在空气中，酸碱度控制在6～8之间，此时灵敏度高，温度设定在20～25摄氏度之间，显色效果最好，反应时间设置在10～30分钟之间，吸光度最稳定。
2.3、总氮的测定
首先，需要注意器皿的清洁。玻璃器皿上会附着一些很难清洗的有机物无机物，与其它物质混合后混入介质中，会使空白对照组的值偏大，影响实验结果，所以玻璃器皿和比色时用的石英比色皿都需要用强酸浸泡，可以是盐酸，也可以是浓硫酸，所以需要用无氨水多次清洗洗净之后的器皿。高压蒸汽灭菌应每周清洗。
其次，在碱性过硫酸钾溶液配制过程中，温度过高会导致过硫酸钾的失效，因此要控制水浴温度在60℃以下，而且应等氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合，定容。
最后，严格控制消解压力、温度和时间。消解时需要把温度设定在120-124摄氏度。消解时，要等温度和压力达到设定值之后才可以开始计时。经过一系列实验，我们可以看出来：首先需要把灭菌器中的气体全部排出，之后把放气阀关上，最后进行消解，把温度控制在最适宜的温度，消解30分钟之后，静置降压直至将至大气压，之后再打开放气阀和锅盖。
3、实验结果纠正建议
3.1、纠正步骤
纠正程序主要分为以下几个步骤：首先是分析并查明产生错误的原因或者是影响实验结果准确性的因素，确定具体是哪个因素影响了实验结果，然后再对上述步骤所查出来的所有可能的因素进行分析，查找解决问题的办法，再之后，把上述总结出的解决办法应用于实践中，观察并且验证总结出的解决办法是否有效，最后要对上述整个过程所应用到的理论进行分析总结，总结出经验教训，为之后的监测过程打下基础，避免产生同样的问题，分析记录在以后的监测过程中需要改进的事项。
其中原因和理论分析时整个过程中最关键也是最困难的步骤。因为影响因素和原因通常有很多，而且并不明显，我们需要仔细分析，并且出个排查，把其中可能性最大和最主要的影响监测的因素找出来，通过这些来分析，并且提出解决的方法，只有把最主要的因素找出来，才能够真正的达到我们进行纠正的目的。
3.2、纠正过程中需要注意的事项
第一：监测结果存在质量的缺陷，这决定了监测过程完成的质量，如果在监测过程中存在质量不合格的情况，那么监测结果也会缺乏准确性和合理性。第二：依据统计规律综合检验监测结果的合理性和规律性，监测的合理性指的就是合乎我们生活中基本理论的性质，而规律性指的就是符合我们生活中所总结的一些规律的性质。第三：监测考虑的是样品组成中的主要成分，如果因为某些原因改变了样品的组成中的主要成分，那么就会对监测结果造成很大的影响，造成结果的不合理，使结果产生很大误差。第四：考虑到某些相关组分没有处于热力学平衡的状态，依据物理化学的理论依据，判断监测结果的合理性时，不仅要从热力学中化学平衡的角度分析，而且也要从动力学中的化学平衡参数的方面来分析，分析具体哪些因素会对监测结果产生重要的影响。
结束语
经过上述分析，实验室监测结果存在质量的缺陷决定于监测过程完成的质量，所以在实验操作过程中我们一定要注意一些细节，确保监测结果的准确性。
参考文献
[1] 黄林生.水质自动监测站系统建设初探[J].海峡科学，2015（6）：66-67.
[2] 李跃奇，李明，王贞珍.水质监测结果合理性检验及纠错[J].水利技术监督，2016，17（3）：7-10.
[关键词]水质监测；注意事项；纠正建议
中图分类号：TM354 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）10-0399-01
1、水质监测概述
水质监测实际上就是对水体中的污染物种类以及每种污染物的浓度和变化的趋势进行监测，是一个评价水质状况的过程。我国对水资源管理的重要基础就是水质监测，它可以为我们提供更多重要的水质信息。
2、水质监测指标
2.1、高锰酸盐指数的测定
首先，水浴加热的时间会对测定结果产生很大的影响。反应进度与反应时间成正比，应用酸性高锰酸盐法测定高锰酸盐的指数，主要是通过测定在规定的时间内高锰酸钾氧化还原所处理水样所消耗的高锰酸钾的量，但是我们需要在水浴沸腾之后，就将事先准备好的试样放入其中，并且开始计算时间。需要提前设置好反應时间，不论时间过长或者过短都会使实验结果不准确。
其次，必须准确标定高锰酸钾的浓度。滴定反应的速度在刚开始的时候较慢，不过在加入一些催化性质的物质之后，反应速度有所提高，另外需要注意高锰酸钾溶液的滴定速度应该慢一些，需要等到第一次的高锰酸钾褪去红色之后，再滴入新的高锰酸钾，要防止第一次加入的高锰酸钾没有来得及在酸性溶液中完全反应的情况出现，因为如果高锰酸钾没有完全反应会影响滴定实验的准确性。
2.2、氨氮的测定
整个实验过程中，水的质量会对测定结果产生很大的影响，最优的方法就是采用经过二次加工得到的不含氮的水和使用复合树脂交换柱所制得的去离子水。一般把实验过程中用于空白对照组的吸光度设置在0.03，因为可以较好地减小甚至是避免无氮水质量差而对测定结果产生的影响。在配置测定试剂的时候，为了保证钠氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制HgCl2的加入量，至微量HgCl2红色沉淀不再溶解时为止。配制100mL纳氏试剂所需HgCl2与KI的用量之比约为2.3：5。在配置时为了加快反应速度、节省配置时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。配置好的溶液需要静置过夜，之后需要把上层的清液倒入密封瓶中，密封保存。再把密封瓶低温冷藏，避免颜色慢慢加深。最后，还有几点注意事项。
首先，实验室的环境会对结果造成影响。氨氮测定实验中，实验室不可以有扬尘和铵盐类的化合物，因为玻璃器皿可以很容易的吸附空气中的氨氮成分，所以实验中使用的试剂和器皿都需要单独存放，避免污染和影响实验结果的准确性。在洗涤玻璃器皿时，一定要注意不能接触重铬酸钾，因为它可以腐蚀玻璃器皿，影响实验结果。正确的方法就是用盐酸溶液浸泡洗涤玻璃器皿，之后在空气中存放较短时间，就可以用来进行样品分析实验测定。
其次，溶液酸碱度也会对实验产生影响。根据氨氮显色原理，可推知溶液的浓度会明显影响到反应平衡和进度。经过一系列的实验之后，我们可以知道当水样的酸碱度小于6时，吸光度的值随着酸碱度的减小而减小，并且反应的灵敏度很低；当酸碱度在6～8之间时，吸光度会高一些；当酸碱度大于10时，溶液中会出现很多的红色沉淀物，所以在在测定前需要用碱中和掉水样保存时加入的浓硫酸，并且酸碱度需要在6～8之间，水样的酸碱度和标准溶液的酸碱度要保持一致，来确保实验结果的准确性。
另外，温度也是一个影响因素。分析实验结果，我们可以发现显色最优温度是25摄氏度。温度高于25摄氏度时，吸光度非常低；然而当温度低于25摄氏度时，吸光度没有明显的变化，显色也不完全，所以经过分析，把温度设定在20～25摄氏度时，实验结果的准确性最高。
最后，反应时间也是一个影响因素。当反应时间为10分钟时，显色不稳定；反应时间为20分钟时，显色稳定；反应时间为30分钟时，颜色会有一点加深；反应时间在大于40分钟时，溶液褪去原有的颜色。
综上，我们可以总结出，使用纳氏试剂比色法来测定氨氮时，实验室环境、溶液酸碱度、反应温度和反应时间都会对实验测定的结果产生影响。所以最佳的实验环境和条件是，防扬尘，减少器皿暴露在空气中，酸碱度控制在6～8之间，此时灵敏度高，温度设定在20～25摄氏度之间，显色效果最好，反应时间设置在10～30分钟之间，吸光度最稳定。
2.3、总氮的测定
首先，需要注意器皿的清洁。玻璃器皿上会附着一些很难清洗的有机物无机物，与其它物质混合后混入介质中，会使空白对照组的值偏大，影响实验结果，所以玻璃器皿和比色时用的石英比色皿都需要用强酸浸泡，可以是盐酸，也可以是浓硫酸，所以需要用无氨水多次清洗洗净之后的器皿。高压蒸汽灭菌应每周清洗。
其次，在碱性过硫酸钾溶液配制过程中，温度过高会导致过硫酸钾的失效，因此要控制水浴温度在60℃以下，而且应等氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合，定容。
最后，严格控制消解压力、温度和时间。消解时需要把温度设定在120-124摄氏度。消解时，要等温度和压力达到设定值之后才可以开始计时。经过一系列实验，我们可以看出来：首先需要把灭菌器中的气体全部排出，之后把放气阀关上，最后进行消解，把温度控制在最适宜的温度，消解30分钟之后，静置降压直至将至大气压，之后再打开放气阀和锅盖。
3、实验结果纠正建议
3.1、纠正步骤
纠正程序主要分为以下几个步骤：首先是分析并查明产生错误的原因或者是影响实验结果准确性的因素，确定具体是哪个因素影响了实验结果，然后再对上述步骤所查出来的所有可能的因素进行分析，查找解决问题的办法，再之后，把上述总结出的解决办法应用于实践中，观察并且验证总结出的解决办法是否有效，最后要对上述整个过程所应用到的理论进行分析总结，总结出经验教训，为之后的监测过程打下基础，避免产生同样的问题，分析记录在以后的监测过程中需要改进的事项。
其中原因和理论分析时整个过程中最关键也是最困难的步骤。因为影响因素和原因通常有很多，而且并不明显，我们需要仔细分析，并且出个排查，把其中可能性最大和最主要的影响监测的因素找出来，通过这些来分析，并且提出解决的方法，只有把最主要的因素找出来，才能够真正的达到我们进行纠正的目的。
3.2、纠正过程中需要注意的事项
第一：监测结果存在质量的缺陷，这决定了监测过程完成的质量，如果在监测过程中存在质量不合格的情况，那么监测结果也会缺乏准确性和合理性。第二：依据统计规律综合检验监测结果的合理性和规律性，监测的合理性指的就是合乎我们生活中基本理论的性质，而规律性指的就是符合我们生活中所总结的一些规律的性质。第三：监测考虑的是样品组成中的主要成分，如果因为某些原因改变了样品的组成中的主要成分，那么就会对监测结果造成很大的影响，造成结果的不合理，使结果产生很大误差。第四：考虑到某些相关组分没有处于热力学平衡的状态，依据物理化学的理论依据，判断监测结果的合理性时，不仅要从热力学中化学平衡的角度分析，而且也要从动力学中的化学平衡参数的方面来分析，分析具体哪些因素会对监测结果产生重要的影响。
结束语
经过上述分析，实验室监测结果存在质量的缺陷决定于监测过程完成的质量，所以在实验操作过程中我们一定要注意一些细节，确保监测结果的准确性。
参考文献
[1] 黄林生.水质自动监测站系统建设初探[J].海峡科学，2015（6）：66-67.
[2] 李跃奇，李明，王贞珍.水质监测结果合理性检验及纠错[J].水利技术监督，2016，17（3）：7-10.