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提出了一种高效合成3＇，5＇-0-二乙酰基4-硫胸腺嘧啶核苷的方法，该方法具有反应时间短、操作简便等优点，目标产物产率可达93．9％以上。以二氧六环做溶剂，反应温度102℃，乙酰化胸腺嘧啶核苷与P：S，的摩尔比为1：1．2，微波功率700W辐射8分钟，即可高收率得到3＇，5＇-O-二乙酰基4一硫胸腺嘧啶核苷。