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建立了同时测定高哌嗪反应液中的两步中间体含量的高效液相色谱方法，实现了对高哌嗪合成工艺中控分析的目标。采用Shimadzu高效液相色谱仪和VP-ODSC18色谱柱，以V（乙腈）：V（25mmol／L磷酸二氢钾）=1：1（以稀磷酸调节pH为3．5）为流动相。在流速为1．0mL／min，紫外吸收波长为236nm条件下，两步中间体线性相关系数均达到0．999以上，标准偏差均小于2．0％，加标回收率在97％～103％之间。实验结果表明，该方法能够满足该工艺的中控分析的要求。