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建立了用气质联用-离子肼质谱做二极质谱（MS／MS）测定稻谷中的三唑磷农药残留的方法。样品用乙腈提取，液液分配，用PestiCarb／NH2SPE固相萃取小柱净化。用毛细管色谱柱分离，气相色谱-离子肼质谱（GC-Plaris Q）做二级质谱（MS／MS）测定。回收率在89．2％～103．7％，变异系数在3．2～5．3％之间，方法检出限为0．001mg／kg。