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采用掠入射X射线衍射方法对α相均聚辛基芴（PFO）薄膜的结晶性进行了表征，并探讨了不同仪器构型对实验结果的影响。结果表明，与常规X射线衍射方法相比，掠入射X射线衍射可以消除或减小基底的干扰并增大薄膜的衍射信号，能明显地测量出α相PFO薄膜的各衍射峰。采用较大狭缝的测试系统得到的信号较大，但是仪器的宽化凶子也随之增大，通过比较发现利用Scherrer公式计算微晶尺寸时求解真实宽化因子使用公式B^2-b^2较好。