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【摘要】本方法研究了用微波消解仪消解含银敷料以及用火焰原子吸收法测定敷料中银含量的最佳条件。结果表明，1g含银敷料，采用12mL硝酸和2mL双氧水混合液，在600W微波条件下，200℃，10min可完全消解。采用空气—乙炔贫燃火焰原子吸收法测定银含量，线性范围0—5mg/L，检出限0.0021mg/L，加标回收率在98.36%—102.1%之间，相对标准偏差1.41%，该方法适用于含银敷料的批量检测。
【关键词】微波消解火焰原子吸收法含银敷料批量检测
Abstract：Optimum conditions of digesting silver-ion dressing by microwave digestion instrument and optimum conditions of measuring silver-ion content in dressing by flame atomic absorption spectrometry were studied in this method. Result shows that： under condition of 600W microwave heating ， 1 gram silver-ion dressing can be completely digested in 10 minutes by using mixture of 12ML nitric acid and 2ML hydrogen peroxide. By using Air-acetylene Lean-burn Flame Atomic Absorption Spectrometry to measure silver-ion content， the result is that linear range 0—5mg/L， detection limit 0.0021mg/L， recovery of standard addition 98.36%--102.1%， relative standard deviation 1.41%， showing this method is suitable for batch inspection on silver-ion dressing
Keywords： Microwave Digest Flame Atomic Absorption Spectrometry Silver-ion Dressing Batch Inspection
銀与人类关系非常密切，银离子具有杀菌功能，开发了各种含银敷料，如磺胺嘧啶银乳膏、银锌抑菌霜、纳米银抗菌辅料等。银的常见测定方法有滴定法[1]、分光光度法[2]、原子吸收法[3-5]、电感耦合等离子光谱法（ICP）[6]等。一直以来，在分析方法简便快捷的基础上，提高方法测定的灵敏度是化学分析工作者追求的目标之一。随着近几年分析仪器的不断发展，对测定方法的精密度、准确度都相应的提出了更高的要求，滴定法、分光光度法已经无法满足这些要求；富集萃取—火焰原子吸收法使用的有机试剂毒副作用大；ICP法又因操作冗长、繁琐、成本高，不适用于含银敷料样品的批量分析。所以，笔者基于银易于原子化的特点和批量检测需要准确、简单、快速、低成本的要求，研究了一种可提高测定银灵敏度的方法，采用硝酸和双氧水消解样品，使用空气—乙炔贫燃火焰原子吸收法测定含银医用敷料样品中的银含量。
微波消解技术具有高压密闭消解和微波快速加热等特性[7]，样品溶解完全、快速，试剂消耗少，空白值低，同时可以避免挥发元素损失，回收率较高。本文研究了微波消解含银敷料样品的最佳条件。
1.实验部分
1.1主要仪器与试剂
原子吸收光谱仪：北京普析通用仪器有限责任公司A3F-13型
银空心阴极灯：北京曙光明电子光源仪器有限公司KY-1型
空气压缩机：北京普析通用仪器有限责任公司AC-1Y无油型
微波消解仪：上海新仪微波化学科技有限公司MDS-6G型
乙炔气：纯度99.99%
银标准溶液：国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院GSBG62039—90浓度1000ug/ml，介质：5%硝酸。氨水、硝酸、盐酸、氯化钠溶液均为优级纯；实验所用其它试剂为分析纯。
1.2消解方法
称取1.000g药膏样品置于聚四氟乙烯高压消解罐中，加入12ml硝酸和2ml双氧水，轻摇消解罐，试剂与样品充分接触，放置1～2h，充分排出气泡，避免消解罐内压力过高，置于微波消解装置内，在500w功率下，130℃微波消解10min，150℃微波消解5min，180℃微波消解10min，200℃微波消解10min。结束后取出消解罐冷却至室温，将溶液用适量纯净水冲洗并转移至容量瓶中。
2.结果分析
2.1消解条件选择
2.1.1消解液用量选择
取1g（精确至0.1mg）含银敷料样品，采用不同量的硝酸和双氧水混合溶液进行消解，结果表明：加入12mL硝酸和2mL双氧水混合溶液可以达到完全消解目的，且消解的时间短。
2.1.2微波消解的功率和时间
通过对消解功率和时间的考察发现，采用大功率消解，升温过快，溶样反应激烈，压力瞬间过高，容易发生意外。因此，采用低功率逐级升温的方法，保证样品完全消解。结果表明：微波功率600W，130℃—150℃—180℃—200℃梯度控温消解，消解效果良好。
2.2测定条件选择
采用空气—乙炔火焰，其他条件不变，改变空气—乙炔压力和通气量，对GSBG62039—90标准品进行测定。结果表明：空气压力0.25MPa、乙炔压力0.05MPa，通气量1300mL/min条件下，测定效果最好。 2.3线性范围和检出限
在上述选定的试验条件下，改变银的用量进行试验，结果表明：银含量在0—5mg/L范围内呈良好的线性关系，其线性回归方程为：y=4.1264x-0.0300，相关系数r=0.9993。根据11次空白试验结果，结合工作曲线，得到检出限为0.0021mg/L。
2.4加标回收实验
在按照本实验方法处理的含银敷料样品中，加入相当于1mg/L的银标准溶液，在选定的仪器工作条件下进行测定，并根据测定结果计算回收率。
2.5方法的精密度
按照测试方法对含银敷料连续测定10次。根据测定结果，计算标准偏差及相对标准偏差，如下表所示：
结果表明，本方法的相对标准偏差1.41%，精密度较好，能满足含银敷料样品中微量银的测定。
3.结语
微波消解—火焰原子吸收测定含银敷料中微量银，适用于不同种类含银敷料（如含银乳膏、银霜剂、含银水凝胶、含银纤维等）以及银的不同存在形式（如硝酸盐、磺胺嘧啶银、纳米银等），该方法所需样品量少，简单，快速，准确，重复性好，且成本低，污染小。因此该方法适用于含银敷料的批量检测。
参考文献
[1]吴继禹，王志强，黄学荪.磺胺嘧啶银涂剂两种含量测定方法的比较研究[J].海峡药学，2010（3）
[2]陈玉静，王玉宝，李桂华.微波消解-催化动力学光度法测定金矿地质样品中痕量银[J].冶金分析，2007，27（11）
[3]姜云，王卿.石墨炉原子吸收法测定地质样品中的微量银[J].山东国土资源，2008（7-8）
[4]陈小兰.火焰原子吸收光谱法测定杂铜中的银[J].材料研究与应用，2013，7（4）
[5]吴江峰，韩瑜，张聪.萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量银[J]. 化学分析计量，2011，20（3）
[6]成勇，袁金紅，肖军，胡金荣.微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定矿石中金和银[J].中国无机分析化学，2012（01）
[7]周勇义，谷学新，范国强.微波消解技术及其在分析化学中的应用[J].冶金分析，2004（02）
作者简介
刘中廷：性别：男。出生年月：1989年12月。籍贯：河南省南阳市唐河县桐寨铺镇代河村刘小庙。民族：汉。学历：本科。研究方向：医用食品检测分析。所在单位：南阳市汇博生物技术有限公司。职称：研发部技术员。所在地邮编：473000。
【关键词】微波消解火焰原子吸收法含银敷料批量检测
Abstract：Optimum conditions of digesting silver-ion dressing by microwave digestion instrument and optimum conditions of measuring silver-ion content in dressing by flame atomic absorption spectrometry were studied in this method. Result shows that： under condition of 600W microwave heating ， 1 gram silver-ion dressing can be completely digested in 10 minutes by using mixture of 12ML nitric acid and 2ML hydrogen peroxide. By using Air-acetylene Lean-burn Flame Atomic Absorption Spectrometry to measure silver-ion content， the result is that linear range 0—5mg/L， detection limit 0.0021mg/L， recovery of standard addition 98.36%--102.1%， relative standard deviation 1.41%， showing this method is suitable for batch inspection on silver-ion dressing
Keywords： Microwave Digest Flame Atomic Absorption Spectrometry Silver-ion Dressing Batch Inspection
銀与人类关系非常密切，银离子具有杀菌功能，开发了各种含银敷料，如磺胺嘧啶银乳膏、银锌抑菌霜、纳米银抗菌辅料等。银的常见测定方法有滴定法[1]、分光光度法[2]、原子吸收法[3-5]、电感耦合等离子光谱法（ICP）[6]等。一直以来，在分析方法简便快捷的基础上，提高方法测定的灵敏度是化学分析工作者追求的目标之一。随着近几年分析仪器的不断发展，对测定方法的精密度、准确度都相应的提出了更高的要求，滴定法、分光光度法已经无法满足这些要求；富集萃取—火焰原子吸收法使用的有机试剂毒副作用大；ICP法又因操作冗长、繁琐、成本高，不适用于含银敷料样品的批量分析。所以，笔者基于银易于原子化的特点和批量检测需要准确、简单、快速、低成本的要求，研究了一种可提高测定银灵敏度的方法，采用硝酸和双氧水消解样品，使用空气—乙炔贫燃火焰原子吸收法测定含银医用敷料样品中的银含量。
微波消解技术具有高压密闭消解和微波快速加热等特性[7]，样品溶解完全、快速，试剂消耗少，空白值低，同时可以避免挥发元素损失，回收率较高。本文研究了微波消解含银敷料样品的最佳条件。
1.实验部分
1.1主要仪器与试剂
原子吸收光谱仪：北京普析通用仪器有限责任公司A3F-13型
银空心阴极灯：北京曙光明电子光源仪器有限公司KY-1型
空气压缩机：北京普析通用仪器有限责任公司AC-1Y无油型
微波消解仪：上海新仪微波化学科技有限公司MDS-6G型
乙炔气：纯度99.99%
银标准溶液：国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院GSBG62039—90浓度1000ug/ml，介质：5%硝酸。氨水、硝酸、盐酸、氯化钠溶液均为优级纯；实验所用其它试剂为分析纯。
1.2消解方法
称取1.000g药膏样品置于聚四氟乙烯高压消解罐中，加入12ml硝酸和2ml双氧水，轻摇消解罐，试剂与样品充分接触，放置1～2h，充分排出气泡，避免消解罐内压力过高，置于微波消解装置内，在500w功率下，130℃微波消解10min，150℃微波消解5min，180℃微波消解10min，200℃微波消解10min。结束后取出消解罐冷却至室温，将溶液用适量纯净水冲洗并转移至容量瓶中。
2.结果分析
2.1消解条件选择
2.1.1消解液用量选择
取1g（精确至0.1mg）含银敷料样品，采用不同量的硝酸和双氧水混合溶液进行消解，结果表明：加入12mL硝酸和2mL双氧水混合溶液可以达到完全消解目的，且消解的时间短。
2.1.2微波消解的功率和时间
通过对消解功率和时间的考察发现，采用大功率消解，升温过快，溶样反应激烈，压力瞬间过高，容易发生意外。因此，采用低功率逐级升温的方法，保证样品完全消解。结果表明：微波功率600W，130℃—150℃—180℃—200℃梯度控温消解，消解效果良好。
2.2测定条件选择
采用空气—乙炔火焰，其他条件不变，改变空气—乙炔压力和通气量，对GSBG62039—90标准品进行测定。结果表明：空气压力0.25MPa、乙炔压力0.05MPa，通气量1300mL/min条件下，测定效果最好。 2.3线性范围和检出限
在上述选定的试验条件下，改变银的用量进行试验，结果表明：银含量在0—5mg/L范围内呈良好的线性关系，其线性回归方程为：y=4.1264x-0.0300，相关系数r=0.9993。根据11次空白试验结果，结合工作曲线，得到检出限为0.0021mg/L。
2.4加标回收实验
在按照本实验方法处理的含银敷料样品中，加入相当于1mg/L的银标准溶液，在选定的仪器工作条件下进行测定，并根据测定结果计算回收率。
2.5方法的精密度
按照测试方法对含银敷料连续测定10次。根据测定结果，计算标准偏差及相对标准偏差，如下表所示：
结果表明，本方法的相对标准偏差1.41%，精密度较好，能满足含银敷料样品中微量银的测定。
3.结语
微波消解—火焰原子吸收测定含银敷料中微量银，适用于不同种类含银敷料（如含银乳膏、银霜剂、含银水凝胶、含银纤维等）以及银的不同存在形式（如硝酸盐、磺胺嘧啶银、纳米银等），该方法所需样品量少，简单，快速，准确，重复性好，且成本低，污染小。因此该方法适用于含银敷料的批量检测。
参考文献
[1]吴继禹，王志强，黄学荪.磺胺嘧啶银涂剂两种含量测定方法的比较研究[J].海峡药学，2010（3）
[2]陈玉静，王玉宝，李桂华.微波消解-催化动力学光度法测定金矿地质样品中痕量银[J].冶金分析，2007，27（11）
[3]姜云，王卿.石墨炉原子吸收法测定地质样品中的微量银[J].山东国土资源，2008（7-8）
[4]陈小兰.火焰原子吸收光谱法测定杂铜中的银[J].材料研究与应用，2013，7（4）
[5]吴江峰，韩瑜，张聪.萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量银[J]. 化学分析计量，2011，20（3）
[6]成勇，袁金紅，肖军，胡金荣.微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定矿石中金和银[J].中国无机分析化学，2012（01）
[7]周勇义，谷学新，范国强.微波消解技术及其在分析化学中的应用[J].冶金分析，2004（02）
作者简介
刘中廷：性别：男。出生年月：1989年12月。籍贯：河南省南阳市唐河县桐寨铺镇代河村刘小庙。民族：汉。学历：本科。研究方向：医用食品检测分析。所在单位：南阳市汇博生物技术有限公司。职称：研发部技术员。所在地邮编：473000。