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利用水热法制备了不同Ni含量的ZnO（Zn1-xNixO）稀磁半导体材料，通过XRD、FESEM和VSM对产物的结构、形貌及磁性进行了分析与测试，探讨了反应时间对Zn1-xNixO材料结构及磁性的影响。结果表明，反应时间显著影响Zn1-xNixO的结构与磁性，随着反应时间的延长，样品的结晶质量下降，形貌由六方棒状结构转变为片状结构，同时磁性减弱。