【摘 要】
：
建立了巯基棉(TCF)分离与电感耦合等离子体质谱ICP-MS结合测定LBE中痕量碲(Te)的分析方法,解决了ICP-MS无法直接测定铅铋共晶合金(LBE)中小于1μg/g痕量Te元素的问题.利用TCF的选择吸附性使溶液中Te与Pb,Bi分离,溶液中Pb,Bi的含量降至0.01 mg/L以下,而Te的损失率小于1％,成功消除了溶液中大量Pb,Bi产生的基体效应.优化了TCF的用量、滤液的流速、洗脱等条件.在优化的分析条件下,信号强度与Te标准工作溶液质量浓度在0.01 ～ 100 μg/L范围内呈良好的线性
【机 构】
：
中国原子能科学研究院同位素研究所,北京102413
论文部分内容阅读
建立了巯基棉(TCF)分离与电感耦合等离子体质谱ICP-MS结合测定LBE中痕量碲(Te)的分析方法,解决了ICP-MS无法直接测定铅铋共晶合金(LBE)中小于1μg/g痕量Te元素的问题.利用TCF的选择吸附性使溶液中Te与Pb,Bi分离,溶液中Pb,Bi的含量降至0.01 mg/L以下,而Te的损失率小于1％,成功消除了溶液中大量Pb,Bi产生的基体效应.优化了TCF的用量、滤液的流速、洗脱等条件.在优化的分析条件下,信号强度与Te标准工作溶液质量浓度在0.01 ～ 100 μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R2为0.9999,方法的检出限和定量限为0.04,0.15 ng/g,加标回收率95.5％ ～ 106.1％,精密度为1.1％ ～1.9％.方法 可用于LBE样品中痕量Te的分析研究.
其他文献
利用水热法调控Na2WO4·2H2O和AgNO3混合溶液的pH,制备了Ag2W2O7纳米带,再用离子束溅射法制备了Ag2W2O7@Au复合材料.以Ag2W2O7@Au作为拉曼活性基底,对亚甲基蓝(MB)等6种低浓度有机染料进行检测.实验表明,其对MB分子的表面增强拉曼散射效应(SERS)有显著的增强,MB的检测限(LOD)为82.8 pmol/L,增强因子1.08 ×106.选择浓度均为1.0 nmol/L的以上染料分子的混合溶液为探针分子,发现在Ag2W2O7@Au基底上只能检测到MB的特征拉曼峰.最后
采用原位反应法在碳纳米管(CNTs)的管内合成CoFe2O4纳米颗粒,制备了管内填充磁性碳纳米管(IF-MCNTs),建立了管内填充磁性碳纳米管/磁性固相萃取-气相色谱/质谱法(IF-MCNTs/MSPE-GC/MS)测定土壤和水藻样品中7种多环芳烃(PAHs)的分析方法.通过透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等研究了IF-MCNTs的结构性能.考察了萃取条件对萃取性能的影响.研究表明,在最佳实验条件下,IF-MCNTs能够有效富集萘(NAP)、苊(ANE)、芴(
选择富含N和P的乙二胺四亚甲基膦酸以及富含N的柠檬酸氢二铵作为前驱体,通过一步水热法制备了具有亮蓝色荧光的P,N非金属双掺杂碳点.采用高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收(UV-Vis)和荧光光谱等技术对所制备碳点的形貌、结构及光学性质进行了表征.实验表明,所制备的P,N掺杂碳点表现出良好的分散性和均匀的粒径分布,其荧光量子产率达42.16％.加入不同的分析物后,发现苦味酸的加入能够使碳点荧光被猝灭91％.基于此,
建立了QuEChERS法结合液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测花椒中191种农药残留的方法.花椒样品加水浸润后,使用全自动样品制备系统经1％(V/V)乙酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、ENVI-Carb和Z-Sep+填料净化,ZORBAX SB-C18(100 mm×2.1mm,3.5μm)色谱柱分离,以0.1％(V/V)甲酸水溶液(含5mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,应用高效液相色谱三重四极杆串联质谱(LC-MS/MS)在电喷雾电离正离子
利用三维荧光检测肌氨酸氧化酶(SOX)内源荧光物质的特征峰,探究SOX热失活机理以及在粗酶液中快速检测活性蛋白的应用.采集色氨酸(Trp)、酪氨酸(Tyr)、黄素腺嘌呤二核苷酸(FAD)和SOX三维荧光光谱数据,确定SOX中Trp、Tyr和FAD内源荧光峰位置.考察不同温度(30℃～90℃)热处理15 min后SOX内源荧光峰位置和强度变化,建立FAD荧光强度与SOX活性蛋白浓度之间的线性关系模型,在重组菌粗酶液中验证方法可行性.结果表明:SOX中主要存在氨基酸残基和FAD两种内源荧光特征峰.光电信增管(
采用INFICON 3000微型气相色谱仪,建立了一种测定聚变堆燃料气氘(D2)中Ar,N2,CH4,CO,CO2气体杂质含量的方法.研究了微气相色谱的柱温、柱头压、进样时间等因素对D2中气体杂质分析的影响.结果 表明,通过微色谱分析条件优化,最佳实验条件下,D2中杂质气体均能在76.0 s内全部出峰,各组分气体分离度大于1.5,相对标准偏差小于1.0％,各组分检测限均小于7.0 μL/L.该方法能实现对D2中各种杂质组分的快速完全分离和准确定量检测,能满足聚变堆氘氚燃料循环系统对气体杂质快速定量分析的要
以铂丝(Pt)为正极、银片为负极制备了柱状电极探头,经超声纳米雾化喷涂氧化石墨烯,构建了一种纳米颗粒修饰的新型柱状电极.利用酶固定化技术,在柱状电极探头表面直接固定乙醇氧化酶,制成乙醇直接酶电极,并用于检测乙醇含量.结果 表明,乙醇检测时间为12 s;在pH 2～ 11,温度范围为15℃～40℃;线性范围为0.01～2 mg/mL,检测限为10 μg/mL;重复测定相对标准偏差(RSD)0.7％;首次定标调试后,再次开机时不需要重复定标,33 d内酶电极活性扔保持稳定,RSD为1.1％.加标回收率范围99
采用液相色谱技术建立了荒漠肉苁蓉花序部位和茎部位的液相指纹图谱,并对其化学成分进行对比分析.首先对其指纹图谱进行对比分析与相似度评价,发现不同部位之间相似度较低,其指纹图谱在峰数量和峰高上存在明显差异.其次对荒漠肉苁蓉的7种苯乙醇苷类成分进行测定,发现花序与茎部位成分含量差异显著,花序部位检出5种苯乙醇苷成分,茎部位7种成分均有检出.主成分分析将荒漠肉苁蓉不同部位聚为相对独立的类群,表明不同部位之间差异性较大.荒漠肉苁蓉不同部位指纹图谱的建立与化学成分的分析为其品质评价与资源综合利用提供科学依据.
比较了单变量比率校正方法、偏最小二乘回归法、基于各种预处理方法的偏最小二乘回归法,以及波谱形变定量分析理论对生物基质(血浆和尿液)中6-巯基嘌呤(6-MP)的表面增强拉曼光谱(SERS)数据的定量分析结果.研究表明,只有波谱形变定量分析理论能够对加标血浆和尿液样本中6-MP的SERS光谱数据进行准确的定量分析,其预测结果的平均相对误差小于7％,回收率在93.6％～107.4％,检出限约为6.0 nmol/L.SERS光谱技术结合波谱形变定量分析理论有望成为一种适用复杂生物样本中6-MP定量分析的替代方法.
以蓖麻秸秆为研究对象,通过红外光谱、扫描电镜和比表面分析仪对改性前后蓖麻秸秆粉末的结构进行了表征,采用正交设计法研究了NaOH浓度、时间和温度对改性后蓖麻秸秆粉末对Cd2+吸附的影响,并分析了改性前后蓖麻秸秆粉末对Cd2+的吸附热力学和动力学特征.结果 表明:NaOH改性使蓖麻秸秆中较多的羟基暴露出来,使得蓖麻秸秆的表面结构疏松、比表面积增加、有效吸附位点增加,提高了改性蓖麻秸的吸附能力;10％ NaOH在150℃、反应8h后制得的改性蓖麻秸秆粉末对Cd2+的吸附率最大,达71.24％,是改性前的1.79