高纯度3-硝基-4-氯苯磺酰氯的制备

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以邻硝基氯苯和氯磺酸为原料合成3-硝基-4-氯苯磺酰氯,考察了反应温度、反应时间和反应物投料摩尔比对产物收率的影响,并用非极性溶剂或弱极性溶剂进行重结晶.结果表明:反应温度120℃,反应时间4h,n(氯磺酸):n(邻硝基氯苯)=4:1,最终用石油醚对粗产物进行重结晶,收率达81.5%,纯度达99.96%(质量分数),经IR、1H NMR分析确定为3-硝基-4-氯苯磺酰氯.
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