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采用顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)对桃汁饮料中苯甲醛进行了定量分析。研究了电解质加入量、萃取平衡温度、平衡时间、萃取时间及解析时间对测定结果的影响。结果表明应用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)萃取探头,10 mL顶空瓶中加入5.00 mL样本,1.50 g氯化钠,40℃条件下平衡20 min,然后萃取50 min,250℃进样解析1.0 min,气相色谱峰面积最大。在此优化条件下,色谱峰面积与苯甲醛质量浓度呈线性关系,回归方程A=331.75× C-24