【摘 要】
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建立了基于亲水作用色谱串联质谱法测定蔬菜中草甘膦（GLY）及其代谢产物氨甲基膦酸（AMPA）的方法。蔬菜样品匀浆后经含1%甲酸的甲醇水溶液（v:v=1:1）涡旋、超声波提取，用Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱净化后，以5 mmol/L乙酸铵水溶液（p H11）和乙腈溶液作为流动相在Dikma Polyamino HILIC色谱柱上进行梯度洗脱与分离，在电喷雾负离子模式下进行反应监测（M
【基金项目】
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吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所发展基金项目（ZBS20Q03）；
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建立了基于亲水作用色谱串联质谱法测定蔬菜中草甘膦（GLY）及其代谢产物氨甲基膦酸（AMPA）的方法。蔬菜样品匀浆后经含1%甲酸的甲醇水溶液（v:v=1:1）涡旋、超声波提取，用Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱净化后，以5 mmol/L乙酸铵水溶液（p H11）和乙腈溶液作为流动相在Dikma Polyamino HILIC色谱柱上进行梯度洗脱与分离，在电喷雾负离子模式下进行反应监测（MRM），同位素内标法定量分析。优化了液相色谱与质谱的仪器条件和样品前处理条件对草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸测定的影响。实验结果表明，草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸在2～200μg/L呈现良好的线性关系（线性相关系数R~2＞0.999），检出限和定量限分别为0.002 mg/kg和0.005mg/kg；在0.005、0.01、0.05 mg/kg 3个添加水平下，加标回收率范围为88.2%～103.1%，相对标准偏（RSD）为0.9%～7.6%。该方法与现行标准SN/T 1923—2007进行比对，结果表明，2种方法检测结果无显著性差异，证明该方法准确可靠，实际可行。但是该方法前处理简便快速，准确性好、灵敏度高、检测时间短、成本低，更适合蔬菜中草甘膦及其代谢物残留量的日常监测。
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