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通过直接浸渍-焙烧法制备了新型固体酸MnSO4／γ-Al2O3催化剂，进行了表征，以草酸和异戊醇为原料合成了草酸二异戊酯，考察了MnSO4的负载量、催化剂的焙烧温度、催化剂用量、原料配比、反应时间、带水剂甲苯用量对反应的影响。结果表明，最佳的反应条件为：MnS04的负载量12.5％、催化剂焙烧温度550℃、催化剂用量1．5g、n（草酸）：n（异戊醇）=1：3、带水剂甲苯15mL、回流时间1．5h；在最佳反应条件下，草酸二异戊酯的收率可达99．2％，产品的纯度为99.6％。