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建立了超声波辅助萃取-气相色谱-微电子捕获检测器测定纺织品中全氟辛酸(PFOA)及全氟辛磺酰基化合物(PFOS)的方法. 通过单因子选择实验、 正交实验等方法建立了纺织品中PFOA和PFOS的超声波萃取方法和PFOA的衍生反应条件. 并采用加大流速和降低温度的方法, 实现了3种PFOA和PFOS混合物的气相色谱分离及测试. 方法的检测限为0.00591~0.02319 μg/g; 精密度为2.1%~9.7%; 加标回收率为92.2%~101.9%. 方法适用于纺织品中痕量PFOA和PFOS的监测分析.