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以ZrOCl2·8H2 O为原料及以过硫酸铵为负载体，采用溶胶‐凝胶法制备了S2 O2－7／ZrO2固体酸催化剂。考察了过硫酸铵摩尔浓度、烘焙时间及烘焙温度3个变量对S2 O2－7／ZrO2固体酸催化剂性能的影响。用红外光谱仪和氮吸附比表面仪对固体酸结构和比表面积进行表征。在小型高压反应釜中使用S2 O2－7／ZrO2固体酸催化剂催化玉米芯水解制备糠醛。实验结果表明：在过硫酸铵摩尔浓度0．2 mol／L、焙烧时间5 h、焙烧温度500℃时制备的固体酸催化剂比表面积达到198．63 m2／g ；在过硫酸铵摩尔浓度0．2 mol／L、焙烧时间5 h、焙烧温度500℃的条件下制得的催化剂性能最好，其催化玉米芯水解制备糠醛的收率可达到48．13％。