【摘 要】
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目的:建立河豚子中河豚毒素的亲水液相色谱三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)定量检测方法。方法:样品经匀浆,超声,乙腈沉淀离心后取上清液进样测定。色谱柱为Innovation HP Amid
【机 构】
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南京中医药大学药学院,泰州市康特生物工程有限公司,
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目的:建立河豚子中河豚毒素的亲水液相色谱三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)定量检测方法。方法:样品经匀浆,超声,乙腈沉淀离心后取上清液进样测定。色谱柱为Innovation HP Amide柱(100 mm×3.0 mm,5μm);流动相为乙腈-0.3%甲酸(体积比为70∶30);流速为0.5 mL.min-1;柱温为30℃;进样量5μL。以正离子多反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子对为[M+H]+320.1→162.1。结果:河豚毒素的线性范围为0.0313～2.00μg.mL-1,r=0.9999;检测限(S/N=3)为0.30 ng.mL-1,即3.0 pg;加样回收率在95.9%～102.7%之间。结论:本法简单、快速,灵敏度高,重复性好,适用于河豚子中河豚毒素的定量测定。
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