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摘 要：采用射频磁控溅射技术，以氧化锌（ZnO）为靶材，在PET塑料表面沉积制备了氧化锌薄膜包装材料，研究了氩气（Ar）流量对所制备的ZnO薄膜结构、形貌、沉积速率的影响。实验结果表明，当氩气流量为45sccm时，ZnO薄膜表面均匀且致密。
关键词：射频磁控溅射技术;氧化锌薄膜;氩气流量;透过性
一、 引言
高阻隔性包装材料在食品、药品以及太阳能组件等方面应用广泛。射频磁控溅射技术以市场广泛存在的塑料为基材，具备沉积速率快、衬底温度低、溅射尺寸可控等优点，对靶材无导电的要求，是具备广阔的应用前景的一種高阻隔膜制备方法。
目前，有关ZnO薄膜的研究集中于其光电性以及湿润性等方面，而有关其阻隔性能的研究较少。本文采用射频磁控溅射技术（RF），以ZnO靶材，研究了氩气（Ar）流量对所制备的ZnO薄膜结构、形貌、沉积速率、的影响。
二、 实验
实验镀膜设备是中国科学院沈阳科学仪器股份有限公司所生产的TRP-450高真空三靶磁控溅射镀膜系统和北京世纪久泰真空技术有限公司生产的高真空热蒸发薄膜沉积系统，两款镀膜系统组成大致相似，下面就以高真空磁控溅射镀膜系统做以详细介绍。其主要由真空溅射室、电气控制柜、循环水冷系统组成;真空溅射室采用卧式圆筒型结构，尺寸为450×400mm，前开门结构，选用不锈钢材料制造，氩弧焊接，表面进行化学抛光处理，接口采用金属垫圈密封或氟橡胶圈密封。氧化锌薄膜的制备PET基材经过超声清洗、预溅射清洗后进行镀膜溅射。溅射功率为120W，沉积时间为30min，工作压力为0.5Pa。
溅射室内安装有永磁靶三套，分别为一个射频磁控溅射靶和两个直流磁控溅射靶，每一个靶都有独立的气动控制挡板，方便单独溅射、轮流溅射、共溅射。靶内水冷，靶材直径60mm，靶角度可调，靶基距可调，调整范围为90～130mm。靶在下，基片台在上，并且基片台下方有挡板可方便地实现预溅射。基片台可加热，温度范围为室温-600℃，由热电偶闭环反馈控制，控温精度±1℃;为了实现更加均匀的溅射，基片台可旋转，由旋转控制电机实现;基片台可加负偏压至-200V。
三、 结果与讨论
所制ZnO/PET薄膜淡黄色、透明，外观均匀。
图1 薄膜沉积速率随氩气流量的关系
（一） 氩气流量对薄膜沉积速率以及阻隔能力的影响
薄膜沉积速率以及其对水、氧阻隔能力随氩气流量的变化关系，如图1所示。随着氩气流量的增加，沉积速率先线性增大而后降低。主要原因是Ar流量过低时，溅射靶材的离子不足Ar流量过高时，溅射腔中气体粒子过高，与溅射生成的ZnO粒子发生强烈碰撞甚至联级碰撞，降低了沉积在基材上ZnO的数量。薄膜的水、氧透过性随氩气流量的增大，先快速降低，当氩气流量超过30sccm时，薄膜的透氧性呈增大趋势，当氩气流量超过45sccm时，透湿性稳定中有增大趋势。考虑到沉积速率，最佳氩气流量为45sccm。
（二） 氩气流量对薄膜结构与形貌的影响
图2 氩气流量不同时的SEM图像
由图2中SEM图可知，氩气流量为15sccm时，薄膜表面圆形、椭圆形、弯月形等片状分布，形状、尺寸不均一，随着氩气流量增加至30sccm时，形状像柳叶形转化，均匀性提高。当氩气流量为45sccm时，氧化锌颗粒成柳叶状，尺寸均匀，薄膜更加致密，所制备的ZnO薄膜是其六方晶系结构，O元素和Zn元素分布均匀。当氩气流量增加至60sccm时，氧化锌呈多边形与纳米球形，均匀性、致密性降低。这说明Ar流量过高时，溅射生成的ZnO与气体粒子发生的剧烈碰撞以及增强的散射作用，影响其沉积分布与形貌。
四、 结论
利用射频磁控溅射技术，制备了氧化锌（ZnO）透明复合阻隔薄膜，讨论了氩气流量对薄膜的结构、形貌、沉积速率和阻隔能力的影响，明确了制备ZnO高阻隔薄膜的最佳氩气流量为45sccm。
参考文献：
[1]蒋雅雅.磁控溅射制备氮化钛薄膜及其结构与导电性能的研究[D].南昌：南昌大学，2008.
[2]孙圣和.现代传感器发展方向[C].成都：第一届仪器仪表与测控技术学术大会，2007.
[3]徐万劲.磁控溅射技术进展及应用[J].现代仪器，2005，33（6）：5-10.
[4]张子栋.智能传感器原理与应用[M].河南科技学院学报：自然版，2008，36（2）：116-119.
[5]王赫矗.搬系统设计与制造[M].北京：清华大学出版社，2008（8）：6-9.
[6]郭强，吕浩杰，胡国清.新型接触式电容压力传感器[J].仪表技术与传感器，2008（12）：28-31.
[7]王淑华.MEMS传感器现状及应用[J].微纳电子技术，2011（6）：6-10.
[8]张冬至，胡国清，脒昌伟.MEMS高温压力传感器研究与进成[J].仪表技术与传感器，2009（11）：4-6.
作者简介：
张媛菲，辽宁省大连市，大连东软信息学院。
关键词：射频磁控溅射技术;氧化锌薄膜;氩气流量;透过性
一、 引言
高阻隔性包装材料在食品、药品以及太阳能组件等方面应用广泛。射频磁控溅射技术以市场广泛存在的塑料为基材，具备沉积速率快、衬底温度低、溅射尺寸可控等优点，对靶材无导电的要求，是具备广阔的应用前景的一種高阻隔膜制备方法。
目前，有关ZnO薄膜的研究集中于其光电性以及湿润性等方面，而有关其阻隔性能的研究较少。本文采用射频磁控溅射技术（RF），以ZnO靶材，研究了氩气（Ar）流量对所制备的ZnO薄膜结构、形貌、沉积速率、的影响。
二、 实验
实验镀膜设备是中国科学院沈阳科学仪器股份有限公司所生产的TRP-450高真空三靶磁控溅射镀膜系统和北京世纪久泰真空技术有限公司生产的高真空热蒸发薄膜沉积系统，两款镀膜系统组成大致相似，下面就以高真空磁控溅射镀膜系统做以详细介绍。其主要由真空溅射室、电气控制柜、循环水冷系统组成;真空溅射室采用卧式圆筒型结构，尺寸为450×400mm，前开门结构，选用不锈钢材料制造，氩弧焊接，表面进行化学抛光处理，接口采用金属垫圈密封或氟橡胶圈密封。氧化锌薄膜的制备PET基材经过超声清洗、预溅射清洗后进行镀膜溅射。溅射功率为120W，沉积时间为30min，工作压力为0.5Pa。
溅射室内安装有永磁靶三套，分别为一个射频磁控溅射靶和两个直流磁控溅射靶，每一个靶都有独立的气动控制挡板，方便单独溅射、轮流溅射、共溅射。靶内水冷，靶材直径60mm，靶角度可调，靶基距可调，调整范围为90～130mm。靶在下，基片台在上，并且基片台下方有挡板可方便地实现预溅射。基片台可加热，温度范围为室温-600℃，由热电偶闭环反馈控制，控温精度±1℃;为了实现更加均匀的溅射，基片台可旋转，由旋转控制电机实现;基片台可加负偏压至-200V。
三、 结果与讨论
所制ZnO/PET薄膜淡黄色、透明，外观均匀。
图1 薄膜沉积速率随氩气流量的关系
（一） 氩气流量对薄膜沉积速率以及阻隔能力的影响
薄膜沉积速率以及其对水、氧阻隔能力随氩气流量的变化关系，如图1所示。随着氩气流量的增加，沉积速率先线性增大而后降低。主要原因是Ar流量过低时，溅射靶材的离子不足Ar流量过高时，溅射腔中气体粒子过高，与溅射生成的ZnO粒子发生强烈碰撞甚至联级碰撞，降低了沉积在基材上ZnO的数量。薄膜的水、氧透过性随氩气流量的增大，先快速降低，当氩气流量超过30sccm时，薄膜的透氧性呈增大趋势，当氩气流量超过45sccm时，透湿性稳定中有增大趋势。考虑到沉积速率，最佳氩气流量为45sccm。
（二） 氩气流量对薄膜结构与形貌的影响
图2 氩气流量不同时的SEM图像
由图2中SEM图可知，氩气流量为15sccm时，薄膜表面圆形、椭圆形、弯月形等片状分布，形状、尺寸不均一，随着氩气流量增加至30sccm时，形状像柳叶形转化，均匀性提高。当氩气流量为45sccm时，氧化锌颗粒成柳叶状，尺寸均匀，薄膜更加致密，所制备的ZnO薄膜是其六方晶系结构，O元素和Zn元素分布均匀。当氩气流量增加至60sccm时，氧化锌呈多边形与纳米球形，均匀性、致密性降低。这说明Ar流量过高时，溅射生成的ZnO与气体粒子发生的剧烈碰撞以及增强的散射作用，影响其沉积分布与形貌。
四、 结论
利用射频磁控溅射技术，制备了氧化锌（ZnO）透明复合阻隔薄膜，讨论了氩气流量对薄膜的结构、形貌、沉积速率和阻隔能力的影响，明确了制备ZnO高阻隔薄膜的最佳氩气流量为45sccm。
参考文献：
[1]蒋雅雅.磁控溅射制备氮化钛薄膜及其结构与导电性能的研究[D].南昌：南昌大学，2008.
[2]孙圣和.现代传感器发展方向[C].成都：第一届仪器仪表与测控技术学术大会，2007.
[3]徐万劲.磁控溅射技术进展及应用[J].现代仪器，2005，33（6）：5-10.
[4]张子栋.智能传感器原理与应用[M].河南科技学院学报：自然版，2008，36（2）：116-119.
[5]王赫矗.搬系统设计与制造[M].北京：清华大学出版社，2008（8）：6-9.
[6]郭强，吕浩杰，胡国清.新型接触式电容压力传感器[J].仪表技术与传感器，2008（12）：28-31.
[7]王淑华.MEMS传感器现状及应用[J].微纳电子技术，2011（6）：6-10.
[8]张冬至，胡国清，脒昌伟.MEMS高温压力传感器研究与进成[J].仪表技术与传感器，2009（11）：4-6.
作者简介：
张媛菲，辽宁省大连市，大连东软信息学院。