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采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）与质谱（MS）联用技术对固相法化学合成七肽（H2N—PFNSLAICOOH，Mr760．9）时出现的消旋产物进行了分析。根据弱疏水性合成七肽粗品特性，提出了充分利用吸附和分配双重保留机制的“早期吸附”概念，以此优化色谱条件得到4个峰形良好的色谱峰；质谱分析表明：4谱峰具有相同的m／z761．5[M＋H]^＋值，对每一消旋产物进行在线多肽测序，并利用串联质谱（MS^n）谱图叠加的方法，得到b轴和y轴两套片段信息，成功确定了合成七肽的4个消旋产物。