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本文研究了用氢氧化钠和氢氧化钾混合熔剂分解试样。取部分样液，以酒石酸盐-三乙醇胺掩蔽干扰离子，在pH=10氨-氯化铵缓冲溶液中，用乙酰丙酮掩蔽镁，用偶氮氯膦Ⅲ（CPAⅢ）为指示剂，用EGTA选择性滴定钙；同样的条件，用稍过量的EGTA标准溶液掩蔽钙，酸性铬蓝K-萘酚绿B—PVP混合指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定镁。结果表明，该方法简单、快速，准确度和精密度高。