氢化锆原位氧化膜600℃下氢渗透速率及其稳定性研究

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氢化锆作为固态慢化剂材料,降低其在使用温度下的氢损失是一个备受关注的问题。在氢化锆表面制备阻氢膜是有效降低氢损失的方法之一,氢渗透速率测量是表征阻氢膜性能的关键。本研究采用原位氧化法在氢化锆表面制备阻氢膜,利用气相色谱在线检测了600℃、He+CO2工作气氛下氢渗透速率,分别采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、透射电镜(TEM)等方法对试验前后的样品进行了组成、微观形貌、界面结构等分析。研究结果表明,随测试时间延长氢渗透速率逐渐降低,经7天氢渗透速率达到8.4×10-10(kg·m-2·s-1),经63天氢渗透速率达到2.0×10-10(kg·m-2·s-1);对三组样品的测试结果进行拟合,得到氢渗透速率(kg·m-2·s-1)与测试时间(s)的关系为Va=5.92×10-6×t-0.66,据此估算氢损失1%、3%时的氢化锆预测周期分别为0.26年和6.5年。XRD研究结果表明,测试前后膜层物相组成变化不大,主要由单斜相氧化锆(m-ZrO2)和少量四方相氧化锆(t-ZrO2)构成。SEM、TEM、EDS测试结果表明,原位氧化法制备的阻氢渗透膜与基体结合紧密;经长时间测试膜层存在脱落现象,但在CO2气氛下生成了新鲜的原位氧化膜层,说明该气氛下膜层具备自修复能力。
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