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顶空气相色谱法测定一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷残留量
曹 科
河南南阳市中心医院，河南 南阳 473003
【摘要】 目的 建立测定一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱法。 方法 采用顶空气相色谱法，FID检测器，色谱柱选用Agilent HP-5（30m×320μm，0.25μm），进样口温度200℃，炉温采用程序升温，初温40℃，后以10℃/min升温至80℃，保持4min，载气为氮气，检测器温度230℃，测定一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷残留量。 结果 外标法定量，在0.5-10μg/mL内，浓度与峰面积呈良好线性关系（r=0.9994），平均加标回收率为98.6%，RSD为1.24%（n=6）。 结论 该方法快速简单，结果准确可靠，重现性好，可用于一次性无菌导尿管中环氧乙烷残留量进行检测分析。
【关键词】 性无菌导尿管；环氧乙烷；顶空气相色谱法
doi：10.3969/j.issn.1004-7484（s）.2014.03.578 文章编号：1004-7484（2014）-03-1646-01
环氧乙烷（EO）气体的蒸汽压高，熏蒸消毒时穿透力较强，通常被用来制造杀菌剂，目前被广泛应用于医疗机械的消毒中[1]。但EO具有皮肤刺激性及致癌性，易造成人体器官的损伤。因此，对密切接触人体的一次性导尿管中EO的残留量进行严格控制具有非常重要的意义[2]。本研究建立了快速、准确测定EO的顶空气相色谱法，对一次性导尿管的质量进行控制，以保障手术安全和患者的健康。
1 仪器与材料
Agilent 7890A型气相色谱仪，配有FID检测器，AgilentG1888型全自动顶空进样器（美国安捷伦科技有限公司），电子天平为AL-204型。环氧乙烷标准品（5mg/mL，购自AccuStandard），一次性导尿管为市售，仪器所用氮气、氢气、空气纯度均为99.999%。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：Agilent HP-5（30m×320μm，0.25μm）；进样口温度：200℃；炉温采用程序升温，初温40℃，后以10℃/min升温至80℃，保持4min；载气为氮气，流速为1mL/min；FID检测器，温度为230℃，氢气流速30mL/min，空气300mL/min，尾吹氮气流速40mL/min。自动顶空进样器参数：平衡温度80℃，定量环温度90℃，传输线温度110℃，平衡10min，进样时间1min，进样体积为30μL。
2.2 溶液制备
2.2.1 标准品储备液的配制 准确移取EO标准品溶液1mL，置于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，制成100μg/mL标准品储备液。
2.2.2 样品处理 取一次性使用无菌导尿管，从不同位置分别截取一部分，剪碎，混合均匀，准确称取1g，放入20mL顶空瓶中，准确加入超纯水5.00mL，密封顶空瓶，放入顶空进样器中，在“2.1”项条件下分析。
2.3 方法学
2.3.1 系统适用性 以超纯水作为空白对照，将标准对照品溶液及按“2.2.2”项处理后的样品溶液进样分析，记录色谱图，结果空白背景对EO的测定无干扰，如图1所示。
2.3.2 标准曲线及线性范围 取标准储备液适量，逐级稀释成浓度分别为10、4、2、1、0.5μg/mL的系列标准溶液，进样分析。以EO峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，进行线性回归，得回归方程为Y=6.2425C-0.0156，r=0.9994。结果表明，在EO浓度0.5-10μg/mL范圍内，峰面积与浓度线性关系良好。
2.3.3 精密度 取浓度为4μg/mL的标准溶液，重复进样6次，记录EO的峰面积，结果峰面积的RSD为1.24%，表明仪器精密度良好。
2.3.4 重复性 取同一份样品，按“2.2.2”项处理后进样分析，平行6份，测定其中EO的残留量，结果平均残留量为1.7545μg/g，RSD为2.9%，表明本实验方法重复性良好。
2.3.5 加标回收率 取已知含量的样品1g，平行6分，分别放入顶空瓶中，加入2μg/mL的标准品1mL，加4mL超纯水，进样分析，计算回收率，结果见表1，平均回收率为98.6%。
3 结果与讨论
本文应用顶空气相色谱法对市售一次性使用无菌导尿管中的环氧乙烷残留量进行了测定。结果表明，在部分无菌导尿管中环氧乙烷的残留量较高，由于环氧乙烷存在致癌性以及其他危害性，如果院方在未经检测的条件下直接使用，可能会对患者的身体健康造成损害，并影响手术效果，后果严重。因此在临床使用时，应对每一批次的无菌导尿管进行抽检，严格控制环氧乙烷残留量，切实保证手术安全和患者健康。
经过方法学考察表明，本实验方法简便快速准确，重复性好，能够对一次性使用无菌导尿管中的环氧乙烷残留量进行检测，配合医院临床对一次性无菌导尿管的质量控制，保证手术效果。
参考文献
[1] 赵振午，孟颖，孙瑞贞，等.顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量[J].浙江师范大学学报（自然科学版），2013，36（2）：321-322.
[2] 黄学慧，吴春红.顶空气相色谱法测定一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量[J].现代医药卫生，2013（004）：513.
曹 科
河南南阳市中心医院，河南 南阳 473003
【摘要】 目的 建立测定一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱法。 方法 采用顶空气相色谱法，FID检测器，色谱柱选用Agilent HP-5（30m×320μm，0.25μm），进样口温度200℃，炉温采用程序升温，初温40℃，后以10℃/min升温至80℃，保持4min，载气为氮气，检测器温度230℃，测定一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷残留量。 结果 外标法定量，在0.5-10μg/mL内，浓度与峰面积呈良好线性关系（r=0.9994），平均加标回收率为98.6%，RSD为1.24%（n=6）。 结论 该方法快速简单，结果准确可靠，重现性好，可用于一次性无菌导尿管中环氧乙烷残留量进行检测分析。
【关键词】 性无菌导尿管；环氧乙烷；顶空气相色谱法
doi：10.3969/j.issn.1004-7484（s）.2014.03.578 文章编号：1004-7484（2014）-03-1646-01
环氧乙烷（EO）气体的蒸汽压高，熏蒸消毒时穿透力较强，通常被用来制造杀菌剂，目前被广泛应用于医疗机械的消毒中[1]。但EO具有皮肤刺激性及致癌性，易造成人体器官的损伤。因此，对密切接触人体的一次性导尿管中EO的残留量进行严格控制具有非常重要的意义[2]。本研究建立了快速、准确测定EO的顶空气相色谱法，对一次性导尿管的质量进行控制，以保障手术安全和患者的健康。
1 仪器与材料
Agilent 7890A型气相色谱仪，配有FID检测器，AgilentG1888型全自动顶空进样器（美国安捷伦科技有限公司），电子天平为AL-204型。环氧乙烷标准品（5mg/mL，购自AccuStandard），一次性导尿管为市售，仪器所用氮气、氢气、空气纯度均为99.999%。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：Agilent HP-5（30m×320μm，0.25μm）；进样口温度：200℃；炉温采用程序升温，初温40℃，后以10℃/min升温至80℃，保持4min；载气为氮气，流速为1mL/min；FID检测器，温度为230℃，氢气流速30mL/min，空气300mL/min，尾吹氮气流速40mL/min。自动顶空进样器参数：平衡温度80℃，定量环温度90℃，传输线温度110℃，平衡10min，进样时间1min，进样体积为30μL。
2.2 溶液制备
2.2.1 标准品储备液的配制 准确移取EO标准品溶液1mL，置于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，制成100μg/mL标准品储备液。
2.2.2 样品处理 取一次性使用无菌导尿管，从不同位置分别截取一部分，剪碎，混合均匀，准确称取1g，放入20mL顶空瓶中，准确加入超纯水5.00mL，密封顶空瓶，放入顶空进样器中，在“2.1”项条件下分析。
2.3 方法学
2.3.1 系统适用性 以超纯水作为空白对照，将标准对照品溶液及按“2.2.2”项处理后的样品溶液进样分析，记录色谱图，结果空白背景对EO的测定无干扰，如图1所示。
2.3.2 标准曲线及线性范围 取标准储备液适量，逐级稀释成浓度分别为10、4、2、1、0.5μg/mL的系列标准溶液，进样分析。以EO峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，进行线性回归，得回归方程为Y=6.2425C-0.0156，r=0.9994。结果表明，在EO浓度0.5-10μg/mL范圍内，峰面积与浓度线性关系良好。
2.3.3 精密度 取浓度为4μg/mL的标准溶液，重复进样6次，记录EO的峰面积，结果峰面积的RSD为1.24%，表明仪器精密度良好。
2.3.4 重复性 取同一份样品，按“2.2.2”项处理后进样分析，平行6份，测定其中EO的残留量，结果平均残留量为1.7545μg/g，RSD为2.9%，表明本实验方法重复性良好。
2.3.5 加标回收率 取已知含量的样品1g，平行6分，分别放入顶空瓶中，加入2μg/mL的标准品1mL，加4mL超纯水，进样分析，计算回收率，结果见表1，平均回收率为98.6%。
3 结果与讨论
本文应用顶空气相色谱法对市售一次性使用无菌导尿管中的环氧乙烷残留量进行了测定。结果表明，在部分无菌导尿管中环氧乙烷的残留量较高，由于环氧乙烷存在致癌性以及其他危害性，如果院方在未经检测的条件下直接使用，可能会对患者的身体健康造成损害，并影响手术效果，后果严重。因此在临床使用时，应对每一批次的无菌导尿管进行抽检，严格控制环氧乙烷残留量，切实保证手术安全和患者健康。
经过方法学考察表明，本实验方法简便快速准确，重复性好，能够对一次性使用无菌导尿管中的环氧乙烷残留量进行检测，配合医院临床对一次性无菌导尿管的质量控制，保证手术效果。
参考文献
[1] 赵振午，孟颖，孙瑞贞，等.顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量[J].浙江师范大学学报（自然科学版），2013，36（2）：321-322.
[2] 黄学慧，吴春红.顶空气相色谱法测定一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量[J].现代医药卫生，2013（004）：513.