阿比特龙原料药有关物质方法学研究

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目的:建立高效液相色谱测定阿比特龙原料药(乙酸阿比特龙酯)有关物质的方法,对乙酸阿比特龙酯原料药中具体杂质做一个定量的控制。方法:采用Luna C18色谱柱(250 mm*4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水梯度洗脱,运行时间为60 min,检测波长220 nm,柱温40℃,流速1 m L/min。结果:乙酸阿比特龙酯与有关物质分离度良好,空白溶剂不干扰乙酸阿比特龙酯及其有关物质的检出;杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F分别在0.413~14.45μg·m L-1(r=0.9996),0.420~14.71μg·m L-1(r=0.9997),0.398~13.98μg·m L-1(r=0.9996),0.450~15.74μg·m L-1(r=0.9999),0.394~13.79μg·m L-1(r=0.9995),0.387~13.54μg·m L-1(r=0.9998)范围内峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为:98.14%,99.34%,99.65%,100.27%,86.21%,97.64%,RSD分别为2.91%,2.59%,1.99%,1.69%,0.91%,3.68%(n=9)。最低检测限分别为:0.04、0.09、0.03、0.07、0.02、0.12μg·m L-1。结论:本方法灵敏度高,操作简便准确,重复性好,适用于乙酸阿比特龙酯有关物质检查。
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