【摘 要】
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目的 建立油条中丙烯酰胺快速固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定法。方法 样品中加入丙烯酰胺-13C3同位素内标,经提取、除脂、盐析后,直接过SCX固相萃取柱快速净化,氮气吹干后,以纯水复溶后测定,对比不同体积正己烷除脂效果以及C18和HSS T3色谱柱分离测定结果,优化梯度洗脱和质谱条件。结果 油条中丙烯酰胺测定需要较大体积的正己烷除脂,采用HSS T3色谱柱更有利于丙烯酰胺测定。在优化后的色谱
【基金项目】
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安阳市科技发展计划科技攻关项目（2021C01NY017）；
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目的 建立油条中丙烯酰胺快速固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定法。方法 样品中加入丙烯酰胺-13C3同位素内标,经提取、除脂、盐析后,直接过SCX固相萃取柱快速净化,氮气吹干后,以纯水复溶后测定,对比不同体积正己烷除脂效果以及C18和HSS T3色谱柱分离测定结果,优化梯度洗脱和质谱条件。结果 油条中丙烯酰胺测定需要较大体积的正己烷除脂,采用HSS T3色谱柱更有利于丙烯酰胺测定。在优化后的色谱质谱条件下,丙烯酰胺在5.0～500.0 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数（r）=0.999 5,方法检出限为2.0μg/kg,加标回收率在97.6%～105.7%之间,相对标准偏差（RSD）为2.2%～3.9%,标准物质测定结果符合要求。结论 该方法经正己烷除脂和SCX固相萃取柱净化后,有效降低了油条样品基质对测定带来的影响,操作简捷,准确度好,可用于油条中丙烯酰胺的准确测定。
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