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采用ICP–AES法测定金属钼中Fe，Ni含量，以盐酸–硝酸–氢氟酸溶解样品，试验了基体元素和共存元素对Fe，Ni的光谱干扰，Fe，Ni的分析谱线分别为238.204 nm，341.477 nm。测定Fe，Ni的线性范围均为0.001%～0.01%，线性相关系数分别为0.9994，09998，检出限分别为0.00001%，0.00004%。方法的加标回收率为95.7%～115.0%，测定结果的相对标准偏差为2.36%～17.82%（n=8）。该方法快速、简便，能够满足金属钼中含量范围为0.001%～0.0