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介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钕铁硼合金中硼、铝的方法。研究了基体和共存元素对被分析元素的光谱干扰。采用基体匹配法克服基体效应影响,利用仪器软件建立数学模型消除主量元素的光谱干扰。进行了回收率,精密度和准确度试验。RSD〈2%,回收率98%~103%。结果表明,本方法快速、准确,可以满足钕铁硼合金中硼、铝的测定要求。