论文部分内容阅读
摘 要:目前,酒精行业发酵液酒精度检测传统方法,用套式加热器中,接上冷凝管,耗时40分钟,特别是发酵液含有糖液残渣,存在扑料和炭化方面问题。因此,本法建议用凯氏蒸馏仪替代,检测时间3.5分钟。这种新型仪器与之前的各种蒸馏装置相比,包含有增强的蒸汽功率,特殊设计的大容量冷凝管。本方法最大的优点快速,准确性高,重现性好,检测方法更加稳定。适用于复杂的混合样品。
关键词:乙醇;酒精度;凯氏蒸馏仪;试验设计;优化;验证
一、传统蒸馏法——发酵醪液中乙醇含量的检验
1.主要仪器和设备
圆底蒸馏烧瓶500ml
磨口直形冷凝管500mm
量筒100ml
三角烧瓶250ml
套式加热器1000W或800W
酒度计0-10%(V/V)、10-20%(V/V)
温度计0-100℃,分度值为0.2℃
2.操作步骤
量取100ml发酵醪液,置于500ml圆底蒸馏烧瓶中,加入100ml蒸餾水,放置在套式加热器中,接上冷凝管,打开加热器和冷却水,馏出液收集于100ml量筒中,若室温较高时打开空调降低室内温度防止酒精挥发。蒸馏至馏出液接近100ml时停止加热,取下。倒入250ml的三角烧瓶内混匀,然后倒回100ml量筒中,在室温下静置几分钟,放入洗净擦干的酒精计,同时插入温度计,平衡3分钟,水平观测酒精计,读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,酒精度换算表。
二、凯氏蒸馏仪法——发酵醪液中乙醇含量的检验
1.仪器
德国格哈特仪器公司格哈特VAP200,NaOH 加入口用来加蒸馏水,接收瓶用口径小且更为确计量的容量瓶作为接收瓶,蒸馏水作为蒸汽发生器的水,配置冷水循环机,水温10℃。
2.实验方法
发酵液样品取回后,在实验室放置室温,用量筒准量取100毫升,放置在蒸馏管中。
放好装有2ml 蒸馏水容量瓶作为接收瓶后,启动蒸馏程序方法,蒸馏过程自动进行。蒸馏程,序终止后,取出接收瓶,盖好瓶塞,定容到刻度,摇匀。然后转移到100毫升量筒用酒度计度数,查酒精度换算表,查标准酒精度。
3.蒸馏过程优化
3.1蒸馏时间
4 结论
多次试验验证,凯氏蒸馏法在酒精发酵行业应用,前景广阔。样品取样在100毫升,蒸汽效率80%,蒸馏时间在3.5分钟,回收率100%。
采用凯氏蒸馏法比传统方法更加科学准确,操作方便、检测快捷,大大提高劳动效率。
参考文献
[1]《仪器分析》,朱明华编,高等教育出版社,2004:278-281
[2]《分析化学》,华中师范大学,东北大学主编,高等教育出版社,2000:489-523
[3]《化验员读本》,下次,化学工业出版社,2006:152-153
[4]《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》.(GB/T602-2002)
[5]《酒精通用分析方法》.(GB/T 394.2-2008)
关键词:乙醇;酒精度;凯氏蒸馏仪;试验设计;优化;验证
一、传统蒸馏法——发酵醪液中乙醇含量的检验
1.主要仪器和设备
圆底蒸馏烧瓶500ml
磨口直形冷凝管500mm
量筒100ml
三角烧瓶250ml
套式加热器1000W或800W
酒度计0-10%(V/V)、10-20%(V/V)
温度计0-100℃,分度值为0.2℃
2.操作步骤
量取100ml发酵醪液,置于500ml圆底蒸馏烧瓶中,加入100ml蒸餾水,放置在套式加热器中,接上冷凝管,打开加热器和冷却水,馏出液收集于100ml量筒中,若室温较高时打开空调降低室内温度防止酒精挥发。蒸馏至馏出液接近100ml时停止加热,取下。倒入250ml的三角烧瓶内混匀,然后倒回100ml量筒中,在室温下静置几分钟,放入洗净擦干的酒精计,同时插入温度计,平衡3分钟,水平观测酒精计,读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,酒精度换算表。
二、凯氏蒸馏仪法——发酵醪液中乙醇含量的检验
1.仪器
德国格哈特仪器公司格哈特VAP200,NaOH 加入口用来加蒸馏水,接收瓶用口径小且更为确计量的容量瓶作为接收瓶,蒸馏水作为蒸汽发生器的水,配置冷水循环机,水温10℃。
2.实验方法
发酵液样品取回后,在实验室放置室温,用量筒准量取100毫升,放置在蒸馏管中。
放好装有2ml 蒸馏水容量瓶作为接收瓶后,启动蒸馏程序方法,蒸馏过程自动进行。蒸馏程,序终止后,取出接收瓶,盖好瓶塞,定容到刻度,摇匀。然后转移到100毫升量筒用酒度计度数,查酒精度换算表,查标准酒精度。
3.蒸馏过程优化
3.1蒸馏时间
4 结论
多次试验验证,凯氏蒸馏法在酒精发酵行业应用,前景广阔。样品取样在100毫升,蒸汽效率80%,蒸馏时间在3.5分钟,回收率100%。
采用凯氏蒸馏法比传统方法更加科学准确,操作方便、检测快捷,大大提高劳动效率。
参考文献
[1]《仪器分析》,朱明华编,高等教育出版社,2004:278-281
[2]《分析化学》,华中师范大学,东北大学主编,高等教育出版社,2000:489-523
[3]《化验员读本》,下次,化学工业出版社,2006:152-153
[4]《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》.(GB/T602-2002)
[5]《酒精通用分析方法》.(GB/T 394.2-2008)