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建立了液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中19种苯胺类化合物的方法。对液液萃取方法、样品pH、浓缩条件、色谱条件进行了优化,探讨了光氧化降解对苯胺类化合物回收率的影响,在避光条件下,以二氯甲烷为萃取剂,所得提取液在水温为30℃、氮气流量为4.0 mL/min的条件下浓缩后供气相色谱–质谱分析测定。19种苯胺类化合物的质量浓度在0.2~5.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数R2大于0.995,检出限为0.013~0.051μg/L。实际样品平均加标回收率为80.44%~98.79%,相对标准