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为优化高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS法)同时测定As(III)、DMA、MMA、As(V)和AsB五种砷形态的方法,选用不同提取剂和流动相测定了市售紫菜中砷的形态,考察不同比例甲醇-水溶液作为提取剂、不同流动相对测定紫菜中砷形态的影响。试验结果表明:流动相选择5mmol/L(NH4)2HPO4,在pH值为9.0时能有效分离五种砷形态;市售紫菜中的总砷含量为7.9~13.0mg/kg,未检测到As(III)、As(V)、MMA和DMA;通过对比不同比例甲醇-水溶液的提取效果,