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介绍了微波煅烧钼酸铵制取高纯三氧化钼的新工艺，探讨了微波加热时间、微波功率和物料重量对钼酸铵分解率的影响，并采用XRD、SEM对制得的粉末进行了表征。实验结果表明：微波可以快速煅烧钼酸铵获得高纯三氧化钼；在本实验范围内的最佳条件下，钼酸铵的分解率为99．72％；且制得的粉末物相单一、均匀、分散性好。