论文部分内容阅读
摘 要：对气候舱中甲醛背景浓度检测的不确定度进行研究。按照GB/T 31106-2014《家具中挥发性有机化合物的测定》进行样品采集与分析。结果显示，甲醛背景浓度检测的不确定度为0.00098 mg/m3（k = 2）。
关键词：气候舱；甲醛；不确定度
引言
伴随着日益增长的美好生活需要，大家对室内环境健康的要求也越来越高。其中，家具质量得到了广泛的关注。有研究表明[1～3]，家具已经成为室内环境中各有毒有害物质（例如：甲醛、苯、总挥发性有机化合物等）的主要来源之一。
检测是保证家具质量、保护消费者权益最好、最科学的方法。气候舱法是国际上被广泛使用的主流检测方法，也是我国现行标准中针对家具中有害物质物检测的主要方法。相較干燥器法[4]、穿孔萃取法[5]、小型散发罩法[6]等方法，气候舱法能够模拟室内环境且不会对家具造成破坏。
GB/T 31107-2014《家具中挥发性有机化合物检测用气候舱通用技术条件》[7]中规定气候舱所需满足的技术要求主要包含12个方面，这里我们重点讨论甲醛背景浓度。甲醛是一种原生性毒物，已被世界卫生组织（WHO）确认为致畸形物质、致癌物质，长期接触将导致基因突变。甲醛可通过呼吸系统、皮肤系统进入人体并产生损害。本研究选取GB/T 31106-2014[8]中规定的酚试剂分光光度法作为甲醛的检测方法。
作为一个计量领域相当重要的概念，不确定度的评定在检测领域也开始得到越来越多的运用，检测结果的可信度取决于其不确定度的大小。通过对气候舱中甲醛背景浓度检测结果的不确定度进行分析，找出影响检测准确性的主要因素，从而可以进一步提升气候舱的质量。
材料与方法
1.实验试剂
水中甲醛溶液标准物质（四川中测标物科技有限公司，307011703），酚试剂（默克股份两合公司，优级纯），硫酸铁铵（上海化学试剂有限公司，分析纯）
2.实验仪器
大气采样器（上海百斯建筑科技有限公司，BS - H2），紫外-可见分光光度计（Agilent，Cary60），数字式温湿度计（VAISALA，M170），空盒气压表（上海焱睿仪器设备有限公司，DYM3）。
3.实验方法与原理
根据GB/T 31106-2014中的酚试剂分光光度法，以酚试剂溶液作为吸收液，1%硫酸铁铵溶液作为显色剂。气体中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿化合物，再根据颜色深浅来比色定量。
实验中，根据表1制备标准系列，在各管中加入0. mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀。在不低于18 ℃的环境中放置1 min，用 cm比色皿，在630 nm下以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4.建立测量模型
气候舱中甲醛背景浓度计算公式如下：
5.不确定度来源
气候舱中甲醛浓度检测的不确定度主要来源为：采样流量、采样时间、温度测量、气压测量、标准溶液、标准曲线、标准器的溯源不确定度、重复性实验等。不确定度因果关系如图1所示：
参考文献
[1]姚远.家具化学污染物释放标识若干关键问题研究[D].清华大学，2011.
[2]朱迪迪，钱华，戴海夏，景盛翱.我国板材家具污染物质散发状况及分析[J].环境科学与技术，2011，34（S1）：312-316.
[3]陈凤娜，杨旭东.装修材料和家具对室内甲醛污染影响的研究[J].暖通空调，2016，46（03）：42-45.
[4]GB 18584-200 《室内装饰装修材料 木家具中有害物质限量》[S].2001.
[5]GB 18580-200 《室内装饰装修材料 人造板及其制品中甲醛释放限量》[S].2001.
[6]GB/T 32443-201 《家具中挥发性有机物释放量的测定 小型散发罩法》[S].2015.
[7] GB/T 31107-2014《家具中挥发性有机化合物检测用气候舱通用技术条件》[S].2014.
[8] GB/T 31106-2014《家具中挥发性有机化合物的测定》[S].2104.
[9] JJF 1135-200 《化学分析测量不确定度评定》[S].2005.
（作者单位：上海市计量测试技术研究院）
关键词：气候舱；甲醛；不确定度
引言
伴随着日益增长的美好生活需要，大家对室内环境健康的要求也越来越高。其中，家具质量得到了广泛的关注。有研究表明[1～3]，家具已经成为室内环境中各有毒有害物质（例如：甲醛、苯、总挥发性有机化合物等）的主要来源之一。
检测是保证家具质量、保护消费者权益最好、最科学的方法。气候舱法是国际上被广泛使用的主流检测方法，也是我国现行标准中针对家具中有害物质物检测的主要方法。相較干燥器法[4]、穿孔萃取法[5]、小型散发罩法[6]等方法，气候舱法能够模拟室内环境且不会对家具造成破坏。
GB/T 31107-2014《家具中挥发性有机化合物检测用气候舱通用技术条件》[7]中规定气候舱所需满足的技术要求主要包含12个方面，这里我们重点讨论甲醛背景浓度。甲醛是一种原生性毒物，已被世界卫生组织（WHO）确认为致畸形物质、致癌物质，长期接触将导致基因突变。甲醛可通过呼吸系统、皮肤系统进入人体并产生损害。本研究选取GB/T 31106-2014[8]中规定的酚试剂分光光度法作为甲醛的检测方法。
作为一个计量领域相当重要的概念，不确定度的评定在检测领域也开始得到越来越多的运用，检测结果的可信度取决于其不确定度的大小。通过对气候舱中甲醛背景浓度检测结果的不确定度进行分析，找出影响检测准确性的主要因素，从而可以进一步提升气候舱的质量。
材料与方法
1.实验试剂
水中甲醛溶液标准物质（四川中测标物科技有限公司，307011703），酚试剂（默克股份两合公司，优级纯），硫酸铁铵（上海化学试剂有限公司，分析纯）
2.实验仪器
大气采样器（上海百斯建筑科技有限公司，BS - H2），紫外-可见分光光度计（Agilent，Cary60），数字式温湿度计（VAISALA，M170），空盒气压表（上海焱睿仪器设备有限公司，DYM3）。
3.实验方法与原理
根据GB/T 31106-2014中的酚试剂分光光度法，以酚试剂溶液作为吸收液，1%硫酸铁铵溶液作为显色剂。气体中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿化合物，再根据颜色深浅来比色定量。
实验中，根据表1制备标准系列，在各管中加入0. mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀。在不低于18 ℃的环境中放置1 min，用 cm比色皿，在630 nm下以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4.建立测量模型
气候舱中甲醛背景浓度计算公式如下：
5.不确定度来源
气候舱中甲醛浓度检测的不确定度主要来源为：采样流量、采样时间、温度测量、气压测量、标准溶液、标准曲线、标准器的溯源不确定度、重复性实验等。不确定度因果关系如图1所示：
参考文献
[1]姚远.家具化学污染物释放标识若干关键问题研究[D].清华大学，2011.
[2]朱迪迪，钱华，戴海夏，景盛翱.我国板材家具污染物质散发状况及分析[J].环境科学与技术，2011，34（S1）：312-316.
[3]陈凤娜，杨旭东.装修材料和家具对室内甲醛污染影响的研究[J].暖通空调，2016，46（03）：42-45.
[4]GB 18584-200 《室内装饰装修材料 木家具中有害物质限量》[S].2001.
[5]GB 18580-200 《室内装饰装修材料 人造板及其制品中甲醛释放限量》[S].2001.
[6]GB/T 32443-201 《家具中挥发性有机物释放量的测定 小型散发罩法》[S].2015.
[7] GB/T 31107-2014《家具中挥发性有机化合物检测用气候舱通用技术条件》[S].2014.
[8] GB/T 31106-2014《家具中挥发性有机化合物的测定》[S].2104.
[9] JJF 1135-200 《化学分析测量不确定度评定》[S].2005.
（作者单位：上海市计量测试技术研究院）