氟唑磺隆、甲基二磺隆、炔草酯和炔草酸在小麦中的残留分析

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以QuEChERS前处理方法为基础,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了除草剂氟唑磺隆、甲基二磺隆、炔草酯及其代谢物炔草酸4种化合物在小麦中残留的分析方法。麦粒样品中加入5 mL体积分数为0.1%的甲酸水溶液后,以10 mL乙腈提取,用50 mg C18与100 mg无水硫酸镁净化;麦秆样品中加入10 mL体积分数为2%的甲酸水溶液后,以10 mL乙腈提取,用100 mg C18与200 mg无水硫酸镁净化。结果表明:氟唑磺隆在0.005、0.01和0.1 mg/kg,甲基二磺隆在0.01、0.02和0.1 mg/kg,炔草酯和炔草酸在0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,4种化合物在麦粒中的回收率在76%~97%之间,在麦秆中的回收率在83%~102%之间,相对标准偏差均小于10%,r> 0.99。4种化合物在麦粒和麦秆中的定量限分别为:氟唑磺隆0.005 mg/kg,甲基二磺隆0.01 mg/kg,炔草酯和炔草酸均为0.05 mg/kg。该方法可满足小麦样品中4种化合物的残留分析要求。
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