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摘 要:本文根据具体实验,对石墨炉原子吸收法测定地表水中铜含量的试验方法进行研究。通过对试验中检出限、回收率及相对标准偏差的数据结果分析,证明该测定方法具有极高的可信度,可以实现地表水体的监测与预报控制,具有一定的应用价值。
关键词:地表水;铜含量;石墨炉原子吸收法;测定
前言
铜是人体必需的微量元素之一,是人体中部分酶的组成成分,并在中枢神经系统中发挥着一定作用,当人体缺乏铜时将引起贫血、骨骼异常、脑部障碍等情况的出现,因此,需要摄入一定的铜含量来保持身体的健康。对于地表水中铜含量的常见测定方法有多种,其中石墨炉原子吸收法因其灵敏度高、检出限低、操作简便等特点,在对水质样品重金属含量的检测中应用广泛,该方法从试验结果分析,满足铜含量的测定要求,效果良好,值得推广运用。
1 实验
1.1 主要仪器与试剂
热电M6型原子吸收分光光度仪,石墨炉为GP95型,自动进样器为FS97型,普通石墨管;曙光明铜空心阴极灯;硝酸(工艺超纯);铜标准溶液1000mg/L(国家标准物质研究中心);实验用水为美国Millipore超纯水机制备;玻璃器皿:先用(1+1)的硝酸溶液浸泡24h后,再用超纯水洗净。
1.2 仪器工作参数和石墨炉升温程序分别见表1和表2。
1.3 样品的处理
量取100mL水样于250mL锥形瓶中,加人10mL硝酸,置于电热板上,盖上小漏斗,保持溶液温度95±5℃,不沸腾加热回流30min,移去小漏斗,蒸发至溶液为5mL左右时停止加热,待冷却后,缓慢加人6mL过氧化氢,盖上小漏斗,继续保持温度95±5℃,直至只有细微气泡,移去小漏斗,直至溶液至5mL左右,冷却后,用蒸馏水洗锥形瓶内壁至少三次,全部移人100mL容量瓶中,加1mL硝酸,定容待测。用蒸馏水代替试样按相同步骤进行消解作为样品空白。
2 结果与讨论
2.1 干燥时间的选择
干燥时间若太短,水分蒸发不完全,样品容易发生沸濺,干燥时间若过长,会造成时间与材料的浪费。该实验用GFTV能清晰观察石墨管内水滴的变化情况,选择干燥时间为30s。
2.2 塞曼扣背景
该实验在用塞曼扣背景,不加基体改进剂的情况下能得到较好的峰形,峰形图见图1。
2.3 校准曲线
用1%硝酸溶液将铜标准溶液逐级稀释成20.0ug/L的标准使用液作为主标准,在自动进样盘上依次放上主标准,1%硝酸溶液的空白,1%硝酸溶液的稀释液,由自动进样器自动稀释成2.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L的标准曲线(三次测定取平均值),回归方程为y=0.00955x+0.0009,相关系数为0.9998,结果见表3,线性图见图2。
表3 样品标准曲线
2.4 检出限
在选定仪器工作条件下,对试剂空白样进行11次平行测定,测试结束后仪器软件自动计算出仪器的检出限(DL),得到检出限为0.50ug/L。
2.5 精密度测试
选取3种不同浓度的清洁地表水,将消解后的样品空白和试样放人自动进样盘连续平行测定6次,样品浓度为减去样品空白后所得结果,得到相对标准偏差在0.63%~2.58%范围。精密度实验结果见表4。
2.6 加标回收率实验
同取上述这3种不同浓度的清洁地表水,加入相应不同浓度的加标液,进行测定,结果见表5。各浓度的水样加标回收率在92.0%~102%范围。
3 结语
综上所述,用石墨炉原子吸收法测定地表水中铜的含量,从数据中可以得出,采用该方法测定检出限、精密度、回收率等各项指标均符合相关要求,满足了国家水质检测的规定,具有较好的适用性,值得推广使用。
参考文献:
[1]艾晓军、蒋小良、何思雨.石墨炉原子吸收精密度差排除方法[J].现代科学仪器.2012(05)
[2]張福顺、吴玉梅、刘乃新.石墨炉原子吸收光谱法测定甜菜块根中铅和镉[J].中国糖料.2008(03)
关键词:地表水;铜含量;石墨炉原子吸收法;测定
前言
铜是人体必需的微量元素之一,是人体中部分酶的组成成分,并在中枢神经系统中发挥着一定作用,当人体缺乏铜时将引起贫血、骨骼异常、脑部障碍等情况的出现,因此,需要摄入一定的铜含量来保持身体的健康。对于地表水中铜含量的常见测定方法有多种,其中石墨炉原子吸收法因其灵敏度高、检出限低、操作简便等特点,在对水质样品重金属含量的检测中应用广泛,该方法从试验结果分析,满足铜含量的测定要求,效果良好,值得推广运用。
1 实验
1.1 主要仪器与试剂
热电M6型原子吸收分光光度仪,石墨炉为GP95型,自动进样器为FS97型,普通石墨管;曙光明铜空心阴极灯;硝酸(工艺超纯);铜标准溶液1000mg/L(国家标准物质研究中心);实验用水为美国Millipore超纯水机制备;玻璃器皿:先用(1+1)的硝酸溶液浸泡24h后,再用超纯水洗净。
1.2 仪器工作参数和石墨炉升温程序分别见表1和表2。
1.3 样品的处理
量取100mL水样于250mL锥形瓶中,加人10mL硝酸,置于电热板上,盖上小漏斗,保持溶液温度95±5℃,不沸腾加热回流30min,移去小漏斗,蒸发至溶液为5mL左右时停止加热,待冷却后,缓慢加人6mL过氧化氢,盖上小漏斗,继续保持温度95±5℃,直至只有细微气泡,移去小漏斗,直至溶液至5mL左右,冷却后,用蒸馏水洗锥形瓶内壁至少三次,全部移人100mL容量瓶中,加1mL硝酸,定容待测。用蒸馏水代替试样按相同步骤进行消解作为样品空白。
2 结果与讨论
2.1 干燥时间的选择
干燥时间若太短,水分蒸发不完全,样品容易发生沸濺,干燥时间若过长,会造成时间与材料的浪费。该实验用GFTV能清晰观察石墨管内水滴的变化情况,选择干燥时间为30s。
2.2 塞曼扣背景
该实验在用塞曼扣背景,不加基体改进剂的情况下能得到较好的峰形,峰形图见图1。
2.3 校准曲线
用1%硝酸溶液将铜标准溶液逐级稀释成20.0ug/L的标准使用液作为主标准,在自动进样盘上依次放上主标准,1%硝酸溶液的空白,1%硝酸溶液的稀释液,由自动进样器自动稀释成2.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L的标准曲线(三次测定取平均值),回归方程为y=0.00955x+0.0009,相关系数为0.9998,结果见表3,线性图见图2。
表3 样品标准曲线
2.4 检出限
在选定仪器工作条件下,对试剂空白样进行11次平行测定,测试结束后仪器软件自动计算出仪器的检出限(DL),得到检出限为0.50ug/L。
2.5 精密度测试
选取3种不同浓度的清洁地表水,将消解后的样品空白和试样放人自动进样盘连续平行测定6次,样品浓度为减去样品空白后所得结果,得到相对标准偏差在0.63%~2.58%范围。精密度实验结果见表4。
2.6 加标回收率实验
同取上述这3种不同浓度的清洁地表水,加入相应不同浓度的加标液,进行测定,结果见表5。各浓度的水样加标回收率在92.0%~102%范围。
3 结语
综上所述,用石墨炉原子吸收法测定地表水中铜的含量,从数据中可以得出,采用该方法测定检出限、精密度、回收率等各项指标均符合相关要求,满足了国家水质检测的规定,具有较好的适用性,值得推广使用。
参考文献:
[1]艾晓军、蒋小良、何思雨.石墨炉原子吸收精密度差排除方法[J].现代科学仪器.2012(05)
[2]張福顺、吴玉梅、刘乃新.石墨炉原子吸收光谱法测定甜菜块根中铅和镉[J].中国糖料.2008(03)