论文部分内容阅读
摘要：为了延长薄荷精油的贮存期，增强其稳定性，本文以阿拉伯胶和壳聚糖为混合壁材，设计单因素实验和响应面实验制备薄荷精油微胶囊。研究了芯壁比、搅拌速度以及复凝聚pH值对薄荷精油微胶囊包埋率的影响，得到最佳芯壁比为1.94：1、最适复凝聚pH值为4.00、最适搅拌速度为396.45r/min、最适反应温度为40℃，该工艺条件下得到的薄荷精油微胶囊的包埋率高达90.3309%，包埋率高，微胶囊表面光滑，薄荷精油稳定性大幅提高，货架期得以延长。
关键词：微胶囊;包埋率;稳定性
1.前言
天然香料是应用历史最早的香料，其更是凭借着无毒无害功能性广泛得天独厚的条件，在当代的香料香精工业中收到了越来越广泛的重视。天然植物香料中精油的应用最为广泛，是通过各种物理化学方法从植物的根茎叶或果实中提炼萃取的挥发性芳香物质，其中薄荷精油、茶树精油、松针精油及留兰香精油为叶片类精油的代表。天然香料的发展进而推动着食用香料香精的创新，食用香精是食品生产中不可缺少的食品添加剂[1] ，影响着食品的整体风味。
微胶囊制备技术是当今一项用途广泛而又发展迅速的新技术，它将固体、液体和气体物质封装成微小的胶囊，并在特定条件下释放出来[2] 。将薄荷精油微胶囊化，避免了受蒸汽以及水分的影响，掩蔽了薄荷精油的不良气味而且保护了精油中易挥发的的物质，为精油的包装、运输和使用带来便利;降低薄荷精油的挥发性，延长风味的滞留期;还可以保持精油中一些物质的活性，能有效的避免薄荷精油的劣变，延长精油的贮存期。总之，将薄荷精油进行微胶囊化处理是扩大其应用领域的重要方式之一。
2.微胶囊的制备工艺
分别制备阿拉伯胶溶液和壳聚糖溶液，置于50℃恒温水浴锅中均匀搅拌，备用。取等量壳聚糖溶液和阿拉伯胶溶液，向阿拉伯胶溶液中加入等量薄荷精油混合，超声乳化10min，然后两者混合。磁力搅拌器400r/min搅拌10min。搅拌完成后加入10%的冰醋酸调节pH至4.0，复凝聚30min。复凝聚后，加入固化劑进行固化[3] 。15℃固化12h得到薄荷精油微胶囊。
2.1单因素实验的研究
本文以芯壁比、复凝聚pH值、搅拌速度以及反应温度为制备参数，通过实验，确定各参数制备薄荷精油的最佳值。通过实验确定出对薄荷精油包埋率影响较大的三个参数，分别为：芯壁比、搅拌速度、复凝聚pH值以及反应温度。如图1、图2、图3、图4所示，表明不同参数值对微胶囊包埋率的影响。
由图1可得，当芯壁比为1：3、1：2，随着微胶囊芯壁比逐渐降升高，包埋率逐渐增大;当芯壁比为1：1时，获得最大包埋率87.36%，随着芯壁比的增加，包埋率逐渐减小。微胶囊数量不断减少，此时会出现许多空心微胶囊，很难达到高效、高产的目的。
由图2可得，随着搅拌速度的增加，微胶囊的包埋率逐渐升高，当搅拌速度达到400r/min时，微胶囊分散均匀，包埋效果良好，此时包埋率达到最大值87.31%;当搅拌速度达到450r/min左右时，由于搅拌速度过快，包埋率急速下降。因此，选择400r/min 的搅拌速度作为复凝聚微胶囊化薄荷精油的参数值。
由图3可得，当pH值为4.0时，其包埋率达到88.62%，增大或减小pH值包埋率均以不同程度降低。这可能是因为pH下降会使壳聚糖所带的聚阳离子数量增多，当与带聚阴离子的阿拉伯胶发生强烈的非共价相互作用时，形成的凝聚物所带净电荷量降低，使微胶囊之间的静电斥力降低，容易发生碰撞黏连，造成大量不规则微粒且包埋率降低，pH过高时，壳聚糖所带的聚阳离子减少，与阿拉伯胶反应受限，导致包埋率降低。因此复凝聚法制备薄荷精油微胶囊的最佳pH值为4.0。
由图4可得，当反应温度为40℃和50℃时，包埋率达到70%以上，最大为73.28%。当反应温度过高时，由于壳聚糖不耐高温，在高温下易分解，失去其活性，无法发生凝聚反应，包埋率呈直线下降趋势。因此，选择反应温度为40℃作为工艺优化最佳值。
2.2响应面实验的研究
通过响应面实验对影响薄荷精油包埋率的各参数进行优化，响应面实验优化后的制备条件为：芯壁比为1.94：1、搅拌速度为396.45r/min、复凝聚pH值为4.00、。包埋率高达87.3309%。
2.3稳定性分析
油脂的抗氧化性即氧化稳定性是指油脂在自动氧化过程中指从诱导期到氧化期的时间间隔，间隔越长表明油脂抗氧化能力越强，即氧化稳定性越好，反之氧化稳定性越差。所以通过计算过氧化值可以考察油脂的氧化稳定性。
通过实验得到，初期油脂氧化比较缓慢，时间增加，薄荷精油的过氧化值呈指数式上升，因为氧化初期，薄荷精油中的不饱和脂肪酸自由基发生氧化，生成过氧化物，使过氧化值急剧上升，最大值达到68meq/kg。随后过氧化值略有下降，表明已经进入氧化期，该过程生成低分子的醛类、酮类和醇类化合物，进一步分解成为羧酸，使得过氧化值有所下降。将薄荷精油进行微胶囊包埋后的过氧化值在整个储藏过程中增长缓慢，后期变化平稳，这表明薄荷精油微胶囊具有良好的抗氧化性。
3.结论
薄荷精油有缓解身体不适、安抚人的情绪和改善肌肤问题的功效，但由于薄荷精油的一些成分具有挥发性且易氧化在运输和贮藏的过程中极易发生氧化变质，这使得薄荷精油在使用中受到了很大程度的限制。为解决这一问题，本文使用复凝聚法，对薄荷精油微胶囊进行包埋，提高薄荷精油的稳定性，使薄荷精油的可使用性增强。
本文对薄荷精油进行微胶囊包埋，通过单因素实验确定各参数的最优值以及对包埋率影响较大的参数，再通过响应面优化实验对各参数进一步的优化，最后得出影响薄荷精油微胶囊包埋率各参数的最优值。
通过实验发现，薄荷精油的稳定性有所提高。这一成果很大程度上解决了薄荷精油不稳定性的属性，使薄荷精油可以被更大程度的利用。
参考文献：
[1] .张亚萍，李晓莉，余志成等，防蚊微胶囊的制备及工艺优化[J].现代纺织技术，2016，24（03）：27-31
[2] .戴水平.三种不同结构形式鸡肉香精的制备及缓释性能研究[D].华东理工大学，2011，12-16
[3] .王大为，任华华，杨嘉丹等，功能性油脂微胶囊的制备及其稳定性[J].食品科学，2018，39（06）：264-269
基金项目：
大学生创新创业训练计划项目（201910214080）
作者简介：
张晓娟（1997?），女，山东省菏泽市人，在读本科生，专业为食品科学与工程。
（作者单位：哈尔滨理工大学荣成校区）
关键词：微胶囊;包埋率;稳定性
1.前言
天然香料是应用历史最早的香料，其更是凭借着无毒无害功能性广泛得天独厚的条件，在当代的香料香精工业中收到了越来越广泛的重视。天然植物香料中精油的应用最为广泛，是通过各种物理化学方法从植物的根茎叶或果实中提炼萃取的挥发性芳香物质，其中薄荷精油、茶树精油、松针精油及留兰香精油为叶片类精油的代表。天然香料的发展进而推动着食用香料香精的创新，食用香精是食品生产中不可缺少的食品添加剂[1] ，影响着食品的整体风味。
微胶囊制备技术是当今一项用途广泛而又发展迅速的新技术，它将固体、液体和气体物质封装成微小的胶囊，并在特定条件下释放出来[2] 。将薄荷精油微胶囊化，避免了受蒸汽以及水分的影响，掩蔽了薄荷精油的不良气味而且保护了精油中易挥发的的物质，为精油的包装、运输和使用带来便利;降低薄荷精油的挥发性，延长风味的滞留期;还可以保持精油中一些物质的活性，能有效的避免薄荷精油的劣变，延长精油的贮存期。总之，将薄荷精油进行微胶囊化处理是扩大其应用领域的重要方式之一。
2.微胶囊的制备工艺
分别制备阿拉伯胶溶液和壳聚糖溶液，置于50℃恒温水浴锅中均匀搅拌，备用。取等量壳聚糖溶液和阿拉伯胶溶液，向阿拉伯胶溶液中加入等量薄荷精油混合，超声乳化10min，然后两者混合。磁力搅拌器400r/min搅拌10min。搅拌完成后加入10%的冰醋酸调节pH至4.0，复凝聚30min。复凝聚后，加入固化劑进行固化[3] 。15℃固化12h得到薄荷精油微胶囊。
2.1单因素实验的研究
本文以芯壁比、复凝聚pH值、搅拌速度以及反应温度为制备参数，通过实验，确定各参数制备薄荷精油的最佳值。通过实验确定出对薄荷精油包埋率影响较大的三个参数，分别为：芯壁比、搅拌速度、复凝聚pH值以及反应温度。如图1、图2、图3、图4所示，表明不同参数值对微胶囊包埋率的影响。
由图1可得，当芯壁比为1：3、1：2，随着微胶囊芯壁比逐渐降升高，包埋率逐渐增大;当芯壁比为1：1时，获得最大包埋率87.36%，随着芯壁比的增加，包埋率逐渐减小。微胶囊数量不断减少，此时会出现许多空心微胶囊，很难达到高效、高产的目的。
由图2可得，随着搅拌速度的增加，微胶囊的包埋率逐渐升高，当搅拌速度达到400r/min时，微胶囊分散均匀，包埋效果良好，此时包埋率达到最大值87.31%;当搅拌速度达到450r/min左右时，由于搅拌速度过快，包埋率急速下降。因此，选择400r/min 的搅拌速度作为复凝聚微胶囊化薄荷精油的参数值。
由图3可得，当pH值为4.0时，其包埋率达到88.62%，增大或减小pH值包埋率均以不同程度降低。这可能是因为pH下降会使壳聚糖所带的聚阳离子数量增多，当与带聚阴离子的阿拉伯胶发生强烈的非共价相互作用时，形成的凝聚物所带净电荷量降低，使微胶囊之间的静电斥力降低，容易发生碰撞黏连，造成大量不规则微粒且包埋率降低，pH过高时，壳聚糖所带的聚阳离子减少，与阿拉伯胶反应受限，导致包埋率降低。因此复凝聚法制备薄荷精油微胶囊的最佳pH值为4.0。
由图4可得，当反应温度为40℃和50℃时，包埋率达到70%以上，最大为73.28%。当反应温度过高时，由于壳聚糖不耐高温，在高温下易分解，失去其活性，无法发生凝聚反应，包埋率呈直线下降趋势。因此，选择反应温度为40℃作为工艺优化最佳值。
2.2响应面实验的研究
通过响应面实验对影响薄荷精油包埋率的各参数进行优化，响应面实验优化后的制备条件为：芯壁比为1.94：1、搅拌速度为396.45r/min、复凝聚pH值为4.00、。包埋率高达87.3309%。
2.3稳定性分析
油脂的抗氧化性即氧化稳定性是指油脂在自动氧化过程中指从诱导期到氧化期的时间间隔，间隔越长表明油脂抗氧化能力越强，即氧化稳定性越好，反之氧化稳定性越差。所以通过计算过氧化值可以考察油脂的氧化稳定性。
通过实验得到，初期油脂氧化比较缓慢，时间增加，薄荷精油的过氧化值呈指数式上升，因为氧化初期，薄荷精油中的不饱和脂肪酸自由基发生氧化，生成过氧化物，使过氧化值急剧上升，最大值达到68meq/kg。随后过氧化值略有下降，表明已经进入氧化期，该过程生成低分子的醛类、酮类和醇类化合物，进一步分解成为羧酸，使得过氧化值有所下降。将薄荷精油进行微胶囊包埋后的过氧化值在整个储藏过程中增长缓慢，后期变化平稳，这表明薄荷精油微胶囊具有良好的抗氧化性。
3.结论
薄荷精油有缓解身体不适、安抚人的情绪和改善肌肤问题的功效，但由于薄荷精油的一些成分具有挥发性且易氧化在运输和贮藏的过程中极易发生氧化变质，这使得薄荷精油在使用中受到了很大程度的限制。为解决这一问题，本文使用复凝聚法，对薄荷精油微胶囊进行包埋，提高薄荷精油的稳定性，使薄荷精油的可使用性增强。
本文对薄荷精油进行微胶囊包埋，通过单因素实验确定各参数的最优值以及对包埋率影响较大的参数，再通过响应面优化实验对各参数进一步的优化，最后得出影响薄荷精油微胶囊包埋率各参数的最优值。
通过实验发现，薄荷精油的稳定性有所提高。这一成果很大程度上解决了薄荷精油不稳定性的属性，使薄荷精油可以被更大程度的利用。
参考文献：
[1] .张亚萍，李晓莉，余志成等，防蚊微胶囊的制备及工艺优化[J].现代纺织技术，2016，24（03）：27-31
[2] .戴水平.三种不同结构形式鸡肉香精的制备及缓释性能研究[D].华东理工大学，2011，12-16
[3] .王大为，任华华，杨嘉丹等，功能性油脂微胶囊的制备及其稳定性[J].食品科学，2018，39（06）：264-269
基金项目：
大学生创新创业训练计划项目（201910214080）
作者简介：
张晓娟（1997?），女，山东省菏泽市人，在读本科生，专业为食品科学与工程。
（作者单位：哈尔滨理工大学荣成校区）