【摘 要】
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目的 采用Captiva EMR-Lipid过滤柱净化处理技术简化样品前处理过程，结合液相色谱仪-串联质谱分析技术，确定特征离子对，优化液相及质谱参数，建立海产品中9种羟基多溴联苯醚（OH-BDEs）的测定方法。方法 样品用乙腈超声萃取、Captiva EMR-Lipid过滤柱净化除脂，氮吹浓缩后采用液相色谱串联质谱（LC/MS/MS）电喷雾离子源（ESI）正离子模式测定，以多反应离子监测（MRM
【基金项目】
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山东省医药卫生科技发展计划项目（2015WS0331）； 青岛市哲学社会科学规划项目（QDSKL2101381）；
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目的 采用Captiva EMR-Lipid过滤柱净化处理技术简化样品前处理过程，结合液相色谱仪-串联质谱分析技术，确定特征离子对，优化液相及质谱参数，建立海产品中9种羟基多溴联苯醚（OH-BDEs）的测定方法。方法 样品用乙腈超声萃取、Captiva EMR-Lipid过滤柱净化除脂，氮吹浓缩后采用液相色谱串联质谱（LC/MS/MS）电喷雾离子源（ESI）正离子模式测定，以多反应离子监测（MRM）模式扫描，保留时间及特征离子对定性，外标法定量。结果 4′-OH-BDE-17、2′-OH-BDE-28、5-OH-BDE-47、6-OH-BDE-47、2′-OH-BDE-68、4-OH-BDE-42、6-OH-BDE-85、5′-OH-BDE-99、6′-OH-BDE-99等9种羟基多溴联苯醚在1 ng/ml～100 ng/ml内均呈现出良好线性关系，相关系数（r2）为0.989 2～0.997 3，检出限为0.01 ng/g～0.06 ng/g，不同基质3个水平的回收率为72.3%～109.1%，相对标准偏差（RSD）为5.2%～19.4%。结论 本方法操作简单、准确快速、灵敏度高、精密度高，满足海产品中9种OH-BDEs的测定要求。
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