【摘 要】
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目的:建立检测抗风湿类中成药中非法掺入双氯芬酸、醋酸泼尼松的专属性方法。方法:采用液相色谱-电喷雾质谱联用法。液相色谱:色谱柱为Agilent C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流
【机 构】
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山东省药品检验所,济南市传染病医院,
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目的:建立检测抗风湿类中成药中非法掺入双氯芬酸、醋酸泼尼松的专属性方法。方法:采用液相色谱-电喷雾质谱联用法。液相色谱:色谱柱为Agilent C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02moL·L-1醋酸铵-1%醋酸溶液-甲醇(32∶3∶65),流速0.4mL·min-1;柱温30℃。质谱:电喷雾电离源(ESI)负离子检测;质荷比范围m/z100～500,干燥气温度350℃;干燥气流速10L·min-1,;干燥气压力276kPa;源电压为5kV。通过相对分子质量、一级、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面的信息,对抗风湿类中成药的提取液中非法掺入的双氯芬酸、醋酸泼尼松进行定性鉴别。结果:6批抗风湿类中药,4批检出掺有双氯芬酸,同时掺有醋酸泼尼松。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测抗风湿类中成药中双氯芬酸、醋酸泼尼松的有效方法,可用于分析鉴定中成药非法添加西药成分的打假工作。
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