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用XRD（X射线衍射）和HRTEM（高分辨透射电镜）研究了高能球磨Fe70Ni30二元金属合金的微结构随球磨时间（t）的变化情况。结果表明：以羰基铁和羰基镍为原料，通过高能球磨得到了bcc结构FeNi纳米晶合金。球磨10h时，羰基铁和羰基镍开始形成合金，但大部分R、Ni原子仍分别以bcc结构和fcc结构存在。球磨100h时，样品以bcc结构的FeNi合金为主，球磨200h后，样品中fcc结构Ni特征峰几乎消失，FeNi纳米晶达到最小粒径的平衡值。～8nm。高能球磨过程中，晶界区域的层错缺陷是合金化和纳米晶